Question

硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)俗稱保險粉，可用于照相業作定影劑，也可用于紙漿漂白
作脫氯劑等。實驗室可通過如下反應制取：2Na₂S＋Na₂CO₃＋4SO₂＝3Na₂S₂O₃＋CO₂。
（1）用圖所示裝置制取Na₂S₂O₃，其中NaOH溶液的作用是   。如將分液漏斗中的H₂SO₄改成濃鹽酸，則三頸燒瓶內除Na₂S₂O₃生成外，還有     （填化學式）雜質生成。

（2）為測定所得保險粉樣品中Na₂S₂O₃·5H₂O的質量分數，可用標準碘溶液進行滴定，反應方程式為2Na₂S₂O₃＋I₂＝2NaI＋Na₂S₄O₆。
①利用KIO₃、KI和HCl可配制標準碘溶液。寫出配制時所發生反應的離子方程式：                     。
②準確稱取一定質量的Na₂S₂O₃·5H₂O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加   作指示劑，滴定終點的現象是                                              。
③若滴定時振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則測量的Na₂S₂O₃·5H₂O的質量分數會   （填“偏高”、“偏低”或“不變”）。
（3）本實驗對Na₂S的純度要求較高，利用圖所示的裝置可將工業級的Na₂S提純。已知Na₂S常溫下微溶于酒精，加熱時溶解度迅速增大，雜質不溶于酒精。提純步驟依次為：

①將已稱量好的工業Na₂S放入圓底燒瓶中，并加入一定質量的酒精和少量水；
②按圖所示裝配所需儀器，向冷凝管中通入冷卻水，水浴加熱；
③待燒瓶中固體不再減少時，停止加熱，將燒瓶取下；
④趁熱過濾；
⑤                                  ；
⑥將所得固體洗滌、干燥，得到Na₂S·9H₂O晶體。

Answer 1

（1）吸收SO₂尾氣，防止污染空氣    NaCl（或S，或NaCl、S）
（2）①IO₃^－＋5I^－＋6H⁺＝ 3I ₂＋3H₂O     淀粉 
②溶液由無色變為藍色，且半分鐘內不褪色      
③偏低
（3）將所得濾液冷卻結晶，過濾

解析試題分析：（1）實驗中使用污染性氣體SO₂，防止其逸出污染空氣，故用堿液吸收；濃鹽酸引入了氯離子，故有NaCl雜質，還可能有硫元素的歸中反應產物S；（2）①發生歸中反應，IO＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O；有碘單質參與或生成的反應均用淀粉做指示劑；實驗是用碘溶液滴定Na₂S₂O₃·溶液，滴定前溶液為無色，滴定終點后碘與淀粉顯藍色，且要保證試劑充分反應故應讓現象半分鐘內不褪色；③該現象會有Na₂S₂O₃沒反應完全，導致碘標準液量偏少，計算出Na₂S₂O₃也偏少，結果偏低；（3）根據信息提示Na2S提純應在溫度高的情況下溶解于酒精，趁熱過濾除去雜質，然后冷卻結晶過濾洗滌干燥得到純凈的產品。
考點：考查綜合實驗物質的制備與分析有關問題。