Question

【題目】二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl

在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70％乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥

請回答下列問題：

（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a ，b ；

（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：

A．緩慢冷卻溶液

B．溶液濃度較高

C．溶質溶解度較小

D．緩慢蒸發溶劑

如果溶液中發生過飽和現象，可采用 等方法（選填一種）促進晶體析出；

（3）抽濾所用的濾紙應略 （填“大于”或“小于”）布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是 ；

A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液

（4）上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質： ；

（5）某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是 。

A．15min B．30min

C．45min D．60min

Answer 1

【答案】（1）三頸燒瓶 冷凝管

（2）AD 用玻璃棒摩擦或加入晶體或將容器進一步冷卻等

（3）小于 D

（4）趁熱過濾

（5）C

【解析】

試題分析：（1）根據裝置圖中a、b兩種玻璃儀器的構造特點判斷a為三頸燒瓶，b為球形冷凝管（或冷凝管）。

（2）晶體顆粒的大小與結晶條件有關，溶質的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到較大的晶體顆粒。所以應緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發溶劑有利于得到較大的晶體，選AD；當溶液發生過飽和現象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體或將容器進一步冷卻，都可促使晶體析出。

（3）減壓過濾也稱抽濾或吸濾。抽濾時所用的濾紙應略小于布氏漏斗內徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋住。將燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失。所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失，又不會帶入雜質的。選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時又不會帶入雜質。

（4）重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質，趁熱過濾可以除去不溶性雜質，冷卻結晶，抽濾可以除去可溶性雜質。

（5） 對照圖上的斑點分析，可以知道，反應開始時圖上的斑點是反應物，由此可推知，回流15min、30min時，下面的斑點為反應物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應物基本上無剩余，因此，該實驗條件下比較合適的回流時間是45min，選C。