Question

【題目】硝基苯是制造染料的重要原料。某同學在實驗室里用下圖裝置制取硝基苯，主要步驟如下：

①在大試管里將2mL濃硫酸和1.5mL濃硝酸混合，搖勻，冷卻到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，邊滴邊振蕩試管。

②按圖連接好裝置，將大試管放入60℃的水浴中加熱10分鐘。

完成下列填空：

（1）指出圖中的錯誤_________________、________________。

（2）向混合酸中加入苯時，“逐滴加入”、“邊滴邊振蕩試管”的目的是________________。反應一段時間后，混合液明顯分為兩層，上層呈___________色，其中主要物質是_____________（填寫物質名稱）。把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，攪拌，可以看到_____。（選填編號）

a.水面上是含有雜質的硝基苯 b.水底有淺黃色、苦杏仁味的液體

c.燒杯中的液態有機物只有硝基苯 d.有無色、油狀液體浮在水面

（3）為了獲得純硝基苯，實驗步驟為：①水洗、分離；②將粗硝基苯轉移到盛有_____________的燒杯中洗滌、用______________（填寫儀器名稱）進行分離；③_____________；④干燥；⑤____________。

（4）實驗裝置經改進后，該同學按照上述實驗步驟重新進行了多次實驗,充分反應后有兩種情況出現，請幫助他作出

（1）產率低于理論值，原因是_____________________________________________；

（2）產率高于理論值，原因是___________________________________________。

Answer 1

【答案】 缺少溫度計 大試管接觸燒杯底部（或其他合理說法） 使苯與混酸混合均勻、能及時移走反應產生的熱量（或其他合理答案） 淺黃色 硝基苯、苯 b、d 氫氧化鈉溶液 分液漏斗 水洗、分離或水洗 蒸餾 溫度過高引起硝酸的分解、苯的揮發 溫度過高，有其他能溶于硝基苯的產物生成，或“有副反應，生成其他產物”等合理答案

【解析】（1）在水浴裝置中為了精確控制實驗溫度，需要用溫度計測量水浴的溫度，為使受熱均勻，試管不能接觸到燒杯底部；

（2）苯的硝化反應是一個放熱反應，所以在向混合酸中加入苯時要逐滴加入，邊滴邊振蕩試管，以防止試管中液體沖出試管；混合酸與苯反應一段時間后，生成硝基苯以及部分未反應的苯，會浮在混合酸的上層，把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，反應中未反應的苯會浮在水上層，混合酸溶于水，生成的硝基苯在水層的下方；

（3）在提純硝基苯的過程中，硝基苯中有酸，能與堿反應，硝基苯中有苯，與硝基苯互溶，根據分離兩種不互溶和互溶的液體的方法進行操作；

（4）在本實驗中如果實驗溫度過高會導致硝酸的分解、苯的揮發，會使產率降低，也會使部分其它有機物揮發到生成的硝基苯中，使硝基苯不純，使得實驗值高于理論值。

（1）在水浴裝置中為了精確控制實驗溫度，需要用溫度計測量水浴的溫度，為使受熱均勻，試管不能接觸到燒杯底部，所以在圖中錯誤為缺少溫度計、大試管接觸燒杯底部；

（2）苯的硝化反應是一個放熱反應，所以在向混合酸中加入苯時要逐滴加入，邊滴邊振蕩試管，使苯與混酸混合均勻，其次能及時移走反應產生的熱量，防止試管中液體沖出試管；混合酸與苯反應一段時間后，生成硝基苯以及部分未反應的苯，會浮在混合酸的上層，把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，反應中未反應的苯會浮在水上層，混合酸溶于水，生成的硝基苯在水層的下方，所以上層呈淺黃色，其中主要物質是硝基苯、苯，把反應后的混和液倒入盛有冷水的燒杯里，攪拌，可以看到水底有淺黃色、苦杏仁味的液體，同時有無色、油狀液體浮在水面，答案選b、d；

（3）在提純硝基苯的過程中，硝基苯中有酸，能與堿反應，硝基苯中有苯，與硝基苯互溶，所以操作步驟為：①水洗、分離；②將粗硝基苯轉移到盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中洗滌、用分液漏斗進行分離；③水洗、分離；④干燥；⑤蒸餾；

（4）在本實驗中如果實驗溫度過高會導致硝酸的分解、苯的揮發，會使產率降低，也會使部分其它有機物揮發到生成的硝基苯中，使硝基苯不純，使得實驗值高于理論值。