Question

【題目】(1)苯和溴的取代反應的實驗裝置如圖所示，其中A為具支試管改制成的反應容器，在其下端開了一小孔，塞好石棉絨，再加入少量鐵屑。

請填寫下列空白：

①試管C中苯的作用是：______________________。

反應開始后，觀察D和E兩試管，看到的現象為：___________________。

②反應2～3min后，在B中的NaOH溶液里可觀察到的現象是______________。

③在上述整套裝置中，具有防倒吸的儀器有________(填字母)。

(2)實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：

a．配制一定比例的濃H2SO4與濃HNO3的混合酸，加入反應器中；

b．向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；

c．在55℃～60℃下發生反應，直至反應結束；

d．除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌；

e．將用無水CaCl2干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯。

請填寫下列空白：

①配制一定比例的濃H2SO4和濃HNO3的混合酸時，操作的注意事項是________。

②步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是________________。

③步驟d中粗產品用5% NaOH溶液洗滌的目的是___________________。

Answer 1

【答案】除去HBr氣體中混有的溴蒸氣 D試管中紫色石蕊試液慢慢變紅，并在導管口有白霧產生，然后E試管中出現淺黃色沉淀 在溶液底部有無色油狀液體 DEF 先將濃HNO3注入容器中，再慢慢注入濃H2SO4，并及時攪拌 分液漏斗 除去粗產品中殘留的酸

【解析】

苯與溴單質在FeBr3作用下發生取代反應產生溴苯和HBr，反應產生的溴苯及未反應的溴單質進入盛有NaOH溶液的B裝置中，Br2與NaOH溶液反應產生可溶于水的物質，溴苯不反應，密度比水大，因此B中液體分層，下層為溴苯；溴苯中的溴易揮發，易溶于苯，而HBr不溶于苯，經導氣管進入D裝置，HBr水溶液顯酸性，可以使紫色石蕊試液變為紅色，與AgNO3溶液反應產生AgBr淺黃色沉淀，HBr極容易溶于水，為防止倒吸現象，用倒扣的漏斗吸收HBr。

(1)①溴苯中的單質溴易揮發，溴和四氯化碳都是由非極性分子構成的物質，根據相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收HBr氣體中的溴蒸汽；該反應中有溴化氫生成，溴化氫溶于水得到氫溴酸，氫溴酸是酸性物質，能使石蕊試液變紅色，在試管口有白霧；氫溴酸能和硝酸銀反應生成淡黃色沉淀溴化銀，所以觀察D和E兩試管，看到的現象是D管中溶液變為紅色，E管中出現淺黃色沉淀；

②溴苯是有機物，氫氧化鈉溶液是無機物，所以溴苯和氫氧化鈉溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氫氧化鈉溶液里可觀察到的現象是液體分層，在下層出現油狀液體；

③只要是導氣管在液面上，不能接觸液體，就可以防止發生倒吸現象，對裝置圖進行分析，可知在上述整套裝置中，具有防倒吸的儀器有DEF；

(2)①濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，

②硝基苯是油狀液體，與水不互溶，濃硝酸、濃硫酸易溶于水，所以步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗；

③反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用5%的氫氧化鈉溶液洗滌的目的是除去粗產品中殘留的酸。