Question

【題目】環己酮實驗室合成的反應如下：

環己醇和環己酮的部分物理性質見下表：

物質	相對分子質量	沸點(℃)	密度(g·cm-3、20℃)	溶解性
環己醇	100	161.1	0.9624	能溶于水和醚
環己酮	98	155.6	0.9478	微溶于水，能溶于醚

現以20mL環己醇與足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反應，制得主要含環己酮和水的粗產品，然后進行分離提純。其主要步驟有(未排序)：

a.蒸餾、除去乙醚后，收集151℃～156℃餾分

b.水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層

c.往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液

d.過濾

e.加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量水

回答下列問題：

（1）上述分提純步驟的正確順序是____________________。

（2）b中水層用乙醚萃取的目的是______________________。

（3）以下關于萃取分液操作的敘述中，不正確的是______________

A.水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如圖用力振蕩

B.振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣

C.分液時，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔，再打開旋塞待下層液體全部流盡時，再從上口倒出上層液體

D.經幾次振蕩并放氣后，手持分漏斗靜置液體分層

（4）在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是____________________。蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為_____________________。

（5）蒸餾操作時，一段時間后發現未加沸石，應采取的正確方法是______________________。

（6）利用紅外光譜可以分析出環己酮的官能團為_____________________。

Answer 1

【答案】 c b e d a 使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產品的產量 ABD 降低環己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層 水浴加熱 停止加熱，冷卻后加入沸石 羰基

【解析】（1）在上述方法中制取的物質環己酮中含有未反應的環己醇，由于環己醇能溶于水和醚，而環己酮微溶于水，能溶于醚，所以提純步驟是：首先往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；然后水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層，再加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量水，接著進行過濾，除去MgSO4晶體，最后蒸餾、除去乙醚后，收集151℃~156℃餾分即得到純凈的環己酮；所以正確的分離提純步驟c b e d a；正確答案：c b e d a。

（2）在b中水層用乙醚萃取的目的是使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產品的產量；正確答案：使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產品的產量。

（3）混合振蕩：用左手握住分液漏斗活塞，右手壓住分液漏斗口部，把分液漏斗倒轉過來振蕩，使兩種液體充分接觸，振蕩后打開活塞，將漏斗內氣體放出；分液時，為了使液體能夠順利流出，需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準漏斗上的小孔，下層液體從下口流出，上層的液體從上口倒出；放氣的方法為:漏斗倒置，打開旋塞放氣；經幾次振蕩并放氣后，把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上進行靜置，使液體分層；錯誤的操作為ABD；正確選項ABD。

（4）在上述操作D中，加入NaCl固體的作用是降低環己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層；在蒸餾除乙醚的操作中為了減少環己酮的揮發造成的消耗；通常采用的加熱方式為水浴加熱；正確答案：降低環己酮的溶解度；增加水層的密度，有利于分層； 水浴加熱 。

（5）蒸餾操作時，一段時間后發現未加沸石，應采取的正確方法是：停止加熱，冷卻后加入沸石；正確答案：停止加熱，冷卻后加入沸石。

（6）利用紅外光譜可以分析出環己酮中基團為-CH2- 、 -CO-；官能團為-CO-；正確答案：羰基。