Question

【題目】【加試題】乙酰苯胺具有解熱鎮痛作用，是較早使用的解熱鎮痛藥，有“退熱冰”之稱，其制備原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化。

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質如下表：

物質	熔點/℃	沸點/℃	溶解性
乙酰苯胺	114.3	305	微溶于冷水，易溶于熱水
苯胺	－6	184.4	微溶于水
醋酸	16.6	118	易溶于水

實驗步驟如下：

步驟1：在a中，加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少許鋅粉，依照上圖裝置組裝儀器。

步驟2：控制溫度計讀數在105℃左右，小火加熱回流至反應完全。

步驟3：趁熱將反應混合物倒入盛有100 mL 冷水的燒杯中，冷卻后抽濾、洗滌，得到粗產品。

步驟4：將步驟3所得粗產品進一步提純后，稱得產品質量為10.8g。

請回答下列問題：

（1）儀器a的名稱為 ，所選儀器a的最佳規格是 (填序號)。

A． 25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL

（2）實驗中加入少許鋅粉的目的是 。

（3）步驟2中，控制溫度計讀數在105℃左右的原因是 。

（4）判斷反應已基本完全的方法為 。

（5）步驟3中趁熱將混合物倒入盛有冷水的燒杯中，“趁熱”的原因是 。

（6）步驟4中粗產品進一步提純，該提純方法是 。

（7）本次實驗的產率為 。

Answer 1

【答案】（1）圓底燒瓶 B

（2）防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用

（3）溫度過低不能蒸出反應所生成的水或溫度過高未反應的乙酸蒸出

（4）錐形瓶不再有水增加

（5）若讓反應混合物冷卻，則固體析出沾在瓶壁上不易處理

（6）重結晶

（7）80%

【解析】

試題分析：（1）根據裝置圖可知a儀器為圓底燒瓶；反應物液體的總體積超過22mL，由于圓底燒瓶所盛放的溶液體積一般不能超過，也不能低于，因此最佳規格是50mL；
（2）苯胺易被氧化，加入鋅粉，防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用，防止暴沸；
（3）已知醋酸的沸點為118℃，水的沸點為100℃，溫度過高，未反應的乙酸會蒸出，降低反應物的利用率，溫度過低，又不能除去反應生成的水，故選擇控制溫度計約105℃；
（4）反應生成水，水經過加熱蒸發、冷凝進入錐形瓶中，若錐形瓶中水的量不再增加，說明反應基本完全；
（5）已知乙酰苯胺的熔點為114.3℃，常溫下為固體，若讓反應混合物冷卻，則乙酰苯胺會以固體形式析出沾在瓶壁上不易處理，故需要“趁熱”過濾；
（6）乙酰苯胺的溶解度受溫度影響較大，且與乙酸、苯胺的溶解度相差較大，可以用重結晶的方法進行提純；
（7）加入9mL (0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少許鋅粉，所以乙酸過量，按照苯胺的物質的量計算，設生成的乙酰苯胺為xmol，
NH2+CH3COOHNHCOOCH3 +H2O
1mol 1mol
0.1mol x
則x=0.1mol，所以m(乙酰苯胺)=0.1mol×135g/mol=13.5g，
所以所得到乙酰苯胺的產率是×100%=80%；