Question

實驗室制備少量硝基苯的主要步驟如下：
①配制濃硫酸與濃硝酸的混和酸，加入如圖所示反應器中．
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻．
③在50-60℃下發生反應，直至反應結束．
④除去混和酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌．
⑤用無水CaCl₂干燥、分離后得到純硝基苯．回答下列問題：
（1）配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸時，操作的注意事項是

將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸并同時攪拌

．
（2）裝置中，長玻璃管的作用是

冷凝回流揮發的濃硝酸以及苯使之充分反應

．
（3）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是

分液漏斗

．
（4）步驟⑤中的分離方法是

過濾或蒸餾

．

Answer 1

分析：（1）有機物的混合原則：密度大的試劑加到密度小的試劑中去；
（2）在化學實驗中常用到的長玻璃管作用是導氣、冷凝回流；
（3）硝基苯和水是互不相溶的，實現二者的分離采用分液的方法；
（4）兩種或多種互溶物質的分離采用蒸餾方法，實現固體和液體的分離用過濾的方法．

解答：解：（1）有機物的混合原則：密度大的試劑加到密度小的試劑中去，濃硫酸的密度大于濃硝酸，所以應該將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸并同時攪拌，故答案為：將濃硫酸沿器壁緩緩注入濃硝酸并同時攪拌；
（2）化學實驗中常用到的長玻璃管作用是導氣、冷凝回流，該實驗中可以冷凝回流揮發的濃硝酸以及苯使之充分反應，故答案為：冷凝回流揮發的濃硝酸以及苯使之充分反應；
（3）氫氧化鈉可以和硝酸、硫酸之間發生中和反應生成硫酸鈉、硝酸鈉等溶液，它們均和硝基苯不相溶，所以可以用分液的方法來分離，用到的儀器是：分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（4）混有水的硝基苯可以用無水氯化鈣來吸收，采用過濾的方法來除去水即可，或者是將無水氯化鈣的硝基苯混合后采用蒸餾的方法，故答案為：過濾或蒸餾．

點評：本題考查學生苯的性質、硝基苯的制取、實驗中常見儀器的使用和作用、物質的分離方法等知識點，難度不大．