Question

【題目】實驗室可利用環己醇的氧化反應制備環己酮，反應原理和實驗裝置(部分夾持裝置略去)如圖：

有關物質的物理性質見下表。

物質	沸點(℃)	密度(g·cm-3，20℃)	溶解性
環己醇	161.1(97.8)*	0.96	能溶于水和醚
環己酮	155.6(95.0)*	0.95	微溶于水，能溶于醚
水	100.0	1.0

*括號中的數據表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。

實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環己醇的A中，在55～60℃進行反應。反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環己酮粗品和水的混合物。

(1)裝置D的的名稱是為__。

(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環己醇反應的△H＜0，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多。

①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液___；

②蒸餾不能分離環己酮和水的原因是___。

(3)環己酮的提純需要經過以下一系列的操作：

a.蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分

b.水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層

c.過濾

d.往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液

e.加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水

①上述提純步驟的正確順序是___；

②b中水層用乙醚萃取的目的是___；

③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__，操作d中，加入NaCl固體的作用是__。

(4)恢復至室溫時，分離得到純產品體積為6mL，則環己酮的產率為__。

Answer 1

【答案】冷凝管 打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加 環己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出 dbeca 使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產品的產量 漏斗、分液漏斗 降低環己酮的溶解度，増加水層的密度，有利于分層 60.6%

【解析】

本實驗的目的是制備環己酮，裝置A中利用酸性Na2Cr2O7溶液將環己醇在55 ~ 65℃時氧化得到環己酮，反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95 ~ 100C的餾分，得到主要含環己酮粗品和水的混合物；之后進行提純，首先往液體中加入NaCl固體至飽和，從而降低環己酮的溶解度，并且增加水層的密度，靜置后分液；分液后水層用乙醚萃取進一步提取水層中環己酮并入有機層；之后用無水硫酸鎂除去有機物中少量的水分，過濾后蒸餾分離乙醚，得到純凈的環己酮。

(1)裝置D的名稱是冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；

(2)①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化環己醇反應劇烈，導致體系溫度迅速上升、副反應增多，所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快，應打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加；

②由于環己酮和水形成具有固定組成的恒沸物，環己酮和水會一起蒸出，導致蒸餾不能分離環己酮和水；

(3)①環己酮的提純：首先往液體中加入NaCl固體至飽和，從而降低環己酮的溶解度，并且增加水層的密度，靜置后分液；分液后水層用乙醚萃取進一步提取水層中環己酮并入有機層；之后用無水硫酸鎂除去有機物中少量的水分，過濾后蒸餾分離乙醚，得到純凈的環己酮，所以，提純步驟的正確順序是dbeca；

②環己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚微溶于水，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環己酮萃取到乙醚中，從而提高產品產量；

③過濾需要由漏斗組成的過濾器，分液需要的主要儀器為分液漏斗；NaCl能增加水層的密度，降低環己酮的溶解，有利于分層；

(4) 環己醇的質量為10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環己酮質量=×98g/mol=9.408g，恢復至室溫時，分離得到純產品體積為6mL，由表中的密度可以算出環己酮的實際質量為0.95g/mL×6mL=5.7g，所以環己酮的產率為：=60.6%。