Question

實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應器中。
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。
③在50—60 ℃下發生反應，直至反應結束。
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。
填寫下列空白：
(1)配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混合酸時，操作注意事項是________________________。
(2)步驟③中，為了使反應在50—60 ℃下進行，常用的方法是________________________。
(3)步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是____________。
(4)步驟④中粗產品用5% NaOH溶液洗滌的目的是_________________________________。
(5)純硝基苯是無色，密度比水______ (填“大”或“小”)，具有______氣味的油狀液體。

Answer 1

(1)先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻
(2)將反應器放在50—60 ℃(或60 ℃)的水浴中加熱
(3)分液漏斗
(4)除去粗產品中殘留的酸
(5)大 苦杏仁

配制濃H₂SO₄和濃硝酸的混合液，相當于稀釋濃H₂SO₄，所以，一定要將濃H₂SO₄逐漸加入到濃HNO₃中；反應所需溫度低于100 ℃時，一般采用水浴加熱的方式；硝基苯不易溶于水，用上述方法制得的硝基苯往往殘留少量酸性物質，可以用堿液洗滌除去。