Question

硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃）俗稱保險粉，可用作定影劑，也可用于紙漿漂白、脫氯劑等。
Na₂S₂O₃易溶于水，不溶于乙醇，常溫下溶液中析出晶體通常為Na₂S₂O·5H₂O。實驗室制備保險粉的裝置如下圖所示。涉及的總化學方程式如下：

（1）檢查虛線框內裝置氣密性的方法是               。
（2）反應前儀器a中加入的藥品為        ，儀器c中加入的藥品為             。
（3）儀器b的名稱是          。
（4）在制備過程中，持續通人氣體時，觀察到B裝置中先有大量淺黃色沉淀析出，反應一段時間，沉淀逐漸減少；待淺黃色沉淀消失時反應完成，停止加熱。反應的離子方程式為                         。
（5）反應完成后，為了從混合溶液中獲取產品，操作如下：

操作②為             。
（6）為了測產品的純度，稱取8.000 g粗產品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于錐形瓶中，再用0.05000 mol·L^－l的碘標準溶液進行滴定（2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-），
平行3次實驗，平均消耗碘標準溶液的體積為30.00mL。
①測得產品的純度為         。
②關于上述實驗的有關操作，以下表述正確的是             。（填編號）

A．用堿式滴定管盛裝碘標準溶液

B．用移液管移取25．00mL溶液于錐形瓶中，移液管的尖嘴和錐形瓶內壁要接觸

C．如果滴定終點沒有控制好，碘標準溶液滴加過量，則必須重新進行滴定

D．滴定過程中若劇烈搖動錐形瓶（溶液不外濺），則所測得的純度將會偏高

Answer 1

（1）關閉蒸餾燒瓶右端活塞，往分液漏斗中加水，打開分液漏斗的活塞，水開始下滴，一段時間后，如果水不再下滴，表明氣密性良好。反之則氣密性不好。
（2）Na₂SO₃固體 NaOH溶液(或KMnO₄溶液等)
（3）三頸燒瓶
（4）S₂O₃^2-+SO₂+H₂O=S↓+2HSO₃^2-
（5）蒸發濃縮、冷卻結晶
（6）①93.00% ②B

解析試題分析：（1）檢查虛線框內裝置氣密性的方法是關閉蒸餾燒瓶右端活塞，往分液漏斗中加水，打開分液漏斗的活塞，水開始下滴，一段時間后，如果水不再下滴，表明氣密性良好。反之則氣密性不好。（2）裝置A是制取SO₂的，反應前儀器a中加入的藥品為Na₂SO₃固體，在分液漏斗內加入稀鹽酸或稀硫酸。分數反應為：Na₂SO₃+H₂SO₄= Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O；在裝置B中加入Na₂S。發生反應2Na₂S+3SO₂=2Na₂SO₃+3S ；Na₂SO₃+S=Na₂S₂O₃。由于SO₂或H₂S都是大氣污染物，所以未完全轉化為Na₂S₂O₃的SO₂或H₂S在裝置C中被吸收。SO₂或H₂S都是酸性氣體，同時也有還原性，所以儀器c中加入的藥品為NaOH溶液(或KMnO₄溶液等) 。（3）儀器b的名稱是三頸燒瓶。(4)根據題意可得該反應的離子方程式為S₂O₃^2-+SO₂+H₂O=S↓+2HSO₃^2-。（5）操作②從溶液中結晶析出晶體的操作是蒸發濃縮、冷卻結晶。(6) ①由方程式2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-�？傻胣(Na₂S₂O₃)=2n(I₂)= 2×(0.05000 mol/L×0.03L)×(250 mL÷25．00 mL)=0.03mol.所以測得產品的純度為(0.03mol×248g/mol)÷8.000g×100%="93.00%." ②A．碘單質有強的氧化性，容易腐蝕橡膠管，所以用酸式滴定管盛裝碘標準溶液。錯誤。B．用移液管移取25.00mL溶液于錐形瓶中時，懸于移液管的尖嘴的液體是在量取體積范圍內的，所以要和錐形瓶內壁要接觸，使其滴入錐形瓶中。正確。C．測定樣品的純度就是以碘標準溶液為標準的，如果滴定終點沒有控制好，碘標準溶液滴加過量，則可通過反滴加待測溶液。根據反應時二者的體積關系進行純度的計算沒有必須重新進行滴定。錯誤。D．滴定過程中若劇烈搖動錐形瓶，只要溶液不外濺，則二者就可以充分進行反應。所以對所測得的純度無影響。錯誤。選項為B。
考點：考查裝置氣密性的檢查、實驗方案的設計、滴定法測定物質的純度及實驗誤差分析的知識。