Question

【題目】淀粉水解的產物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖1所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：實驗過程如下：

①將1：1的淀粉水乳液與少許硫酸（98%）加入燒杯中，水浴加熱至85℃～90℃，保持30min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；

②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中；

③控制反應液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質量比為2：1.5）溶液；

④反應3h左右，冷卻，減壓過濾后再重結晶得草酸晶體，硝酸氧化淀粉水解液過程中可發生下列反應：

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

請回答下列問題：

（1）實驗①加入98%硫酸少許的作用是：_________；

（2）實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產量下降，其原因是_________；

（3）檢驗淀粉是否水解完全所用的試劑為_________；

（4）草酸重結晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有_________；

（5）將產品在恒溫箱內約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO4標準溶液滴定，該反應的離子方程式為：2MnO4﹣+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O稱取該樣品0.12g，加適量水完全溶解，然后用0.020molL﹣1的酸性KMnO4溶液滴定至終點（雜質不參與反應），此時溶液顏色變化為_________，滴定前后滴定管中的液面讀數如圖2所示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質量分數為_________。

Answer 1

【答案】 催化劑的作用 溫度過高，硝酸濃度過大，導致H2C2O4進一步被氧化 碘水 布氏漏斗、吸濾器 無色突變為淡紫色且半分鐘不褪色 84%

【解析】（1）淀粉水解需要濃硫酸作催化劑，即濃硫酸的作用是提高淀粉水解的速度（或起到催化劑的作用）。

（2）由于溫度過高、硝酸濃度過大，會導致產物H2C2O4進一步被氧化，所以不能滴入的過快。

（3）由于碘能和淀粉發生顯色反應，所以可以用碘水來檢驗淀粉是否完全水解。

（4）減壓過濾時需要布氏漏斗、吸濾瓶。

（5）由于酸性高錳酸鉀溶液是顯紫紅色的，所以當反應達到終點時，溶液顏色由無色突變為淡紫色且半分鐘不褪色。根據滴定管的讀數可知，消耗高錳酸鉀溶液是18.50ml－2.50ml＝16.00ml。根據方程式可知，草酸的物質的量是0.020 mol·L-1×0.016L×5/2＝0.0008mol，則草酸晶體樣品中二水合草酸的質量分數為