Question

【題目】苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業中，也可用作有機合成中間體、溶劑等．其制備方法為： +C2H5OH +H2O
已知：

	顏色、狀態	沸點（℃）	密度（gcm﹣3）
苯甲酸*	無色片狀晶休	249	1.2659
苯甲酸乙酯	無色澄清液體	212.6	1.05
乙醇	無色澄清液體	78.3	0.7893
環己烷	無色澄清液體	80.8	0.7318

*苯甲酸在100℃會迅速升華．實驗步驟如下：
①在圓底燒瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（過量）、20mL 環己烷，以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按如圖所示裝好儀器，控制溫度在6570℃加熱回流2h．反應時環己烷一乙醇﹣水會形成“共沸物”（沸點62.6℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環己烷和乙醇．
②反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞．繼續加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱．
③將燒瓶內反應液倒人盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．
④用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層．加入氯化鈣，對粗產物進行蒸餾（裝置如圖所示），低溫蒸出乙醚后，繼續升溫，接收210213℃的餾分．

⑤檢驗合格，測得產品體積為13.16mL．
（1）在該實驗中，圓底燒瓶的容積最適合的是（填入正確選項前的字母）．
A.25mL
B.50mL
C.100mL
D.250mL
（2）步驟①中沸石的作用是 ， 使用分水器不斷分離除去水的目的是 ．
（3）驟②中應控制餾分的溫度在°
A.215220℃
B.8590℃
C.7880℃
D.6570℃
（4）步驟③加入Na2CO3的作用是；若Na2CO3加入不足，在之后蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現象的原因是 ．
（5）關于步驟④中的萃取分液操作敘述正確的是
A.水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒轉過來，用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃塞放氣
C.經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時，應打開上口玻璃塞或將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
（6）計算本實驗的產率為 ．

Answer 1

【答案】
（1）C
（2）防爆沸；使平衡不斷地向正向移動
（3）C
（4）除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸；苯甲酸乙酯中有未除凈的苯甲酸，受熱至100℃時升華
（5）AD
（6）92.12%
【解析】解：（1）燒瓶所能盛放溶液的體積不超過燒瓶體積的 ，現在加入圓底燒瓶中液體的體積大約為60mL，所以選取燒瓶的體積應該為100mL， 所以答案是：C；（2）步驟①中沸石為了防止液體加熱煮沸時產生爆沸現象，反應 為可逆反應，生成物中有水生成，步驟①中使用分水器不斷分離除去水，可以使生成物的濃度減小，化學平衡向著正向移動，從而增大了產率，
所以答案是：防爆沸；使平衡不斷地向正向移動；（3）溫度低于苯甲酸乙酯的沸點時，苯甲酸乙酯不被蒸餾出，要使苯甲酸乙酯不被蒸餾出，則溫度應低于苯甲酸乙酯的沸點，所以溫度應低于212.6℃，但要使乙醇和環己烷蒸餾出，所以溫度應高于乙醇和環己烷的沸點80.8，
所以答案是：C；（4）加入碳酸鈉的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸，若加入的碳酸鈉不足，則產品中存在苯甲酸，而苯甲酸在100℃會迅速升華，則蒸餾時會出現白煙現象，
所以答案是：除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸；在苯甲酸乙酯中有未除凈的苯甲酸，受熱至100℃時升華；（5）分流漏斗的使用方法，必須將水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．將分液漏斗倒轉過來，用力振搖，而且放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，只有這樣液體才能順利流下，
故選：A D；（6）12.20g苯甲酸的物質的量為： =0.1mol，理論生成的苯甲酸乙酯的質量為0.1×150g=15g，而實際生成苯甲酸乙酯的質量為：13.16mL×1.05gml﹣1=13.818g，所以實驗的產率═ ×100%= ×100%=92.12%，
所以答案是：92.12%．