Question

下列有關實驗的操作或敘述錯誤的是（　�。�

• A、硫酸亞鐵銨晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不要用水洗滌主要是為了減少晶體損失
• B、用標準NaOH溶液測定食醋總酸含量時應該使用甲基橙作為指示劑
• C、減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀，沉淀的顆粒較大時，可用傾析法將固體與溶液分離
• D、制備阿司匹林時，將反應物置于水浴85～90℃的錐形瓶中充分反應5～10min，冷卻后，向錐形瓶中加一定量的水可以促進產物的析出

Answer 1

分析：A．硫酸亞鐵銨易溶于水，難溶于酒精，使用無水乙醇洗滌，防止晶體溶解損失；
B．根據酸堿反應生成了強堿弱酸鹽，溶液呈堿性，應選擇堿性變色范圍內的指示劑；
C．根據減壓過濾的操作特點可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀進行分析；沉淀的顆粒較大，靜止后容易沉降至容器底部，常用傾析法分離；
D．根據制備阿司匹林的原理進行解答，利用鄰羥基苯甲酸與乙酸酐發生取代反應生成阿司匹林和乙酸．

解答：解：A．硫酸亞鐵銨易溶于水，難溶于酒精，使用無水乙醇代替水進行洗滌，主要是為了防止硫酸亞鐵銨晶體溶解損失，故A正確；
B．醋酸為弱電解質，滴定終點時，生成了強堿弱酸鹽，溶液呈堿性，甲基橙的變色范圍是3.1～4.4，不能用甲基橙為酸堿指示劑，否則誤差較大，應選擇堿性變色范圍內的指示劑如酚酞，故B錯誤；
C．減壓過濾，利用大氣壓強原理，用減小壓力的方法加快過濾的速率，可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀，膠狀沉淀會粘在濾紙上，顆粒太小的沉淀可通過濾紙，所以減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀；沉淀的顆粒較大，靜止后容易沉降至容器底部，常用傾析法分離，故C正確；
D．制備阿司匹林，將鄰羥基苯甲酸與乙酸酐置于水浴85～90℃的錐形瓶中充分反應，可防止有機物揮發，達到反應受熱均勻，易于控制的效果，5～10min保證充分反應，鄰羥基苯甲酸與乙酸酐發生取代反應生成阿司匹林和乙酸，該反應為，冷卻后，向錐形瓶中加一定量的水，乙酸能與水以任意比互溶，阿司匹林微溶于水，阿司匹林析出，故D正確；
故選B．

點評：本題考查較為綜合，涉及硫酸亞鐵銨晶體的洗滌、指示劑的選擇、物質的分離以及制備阿司匹林等問題，學習中注意基礎知識的掌握，準確把握實驗操作，本題題目難度不大．