Question

以下是分析硫鐵礦中FeS₂含量的三種方法，各方法的操作流程圖如下：

請回答下列問題：
（1）流程圖中操作①、②、③分別指的是：①______、②______、③______．
操作④、⑤用到的主要儀器是：④______、⑤______（每空填1～2個儀器）．
（2）判斷溶液中SO₄^2-離子已沉淀完全的方法是______．
（3）某同學用方法Ⅲ測定試樣中Fe元素的含量，準確稱取一定量的礦石試樣，試樣經溶解、預處理后，
（A） 用帶有刻度的燒杯配制成100 mL試樣溶液
（B） 用量筒量取25.00 mL待測溶液
（C） 并置于錐形瓶中
（D） 用蒸餾水洗滌滴定管后裝入KMnO₄標準溶液，用該標準溶液滴定待測試樣，
（E） 當溶液變成淡紫紅色時，停止滴定，如半分鐘內不褪色，
（F） 讀取并計算滴定管中消耗的KMnO₄標準溶液體積，計算試樣中的Fe元素含量．
請指出該實驗過程中錯誤操作步驟的編號：______．
（4）某同學采用方法Ⅱ分析礦石中的Fe含量，發現測定結果總是偏高，則產生誤差的可能原因是______．
（5）稱取礦石試樣1.60g，按方法Ⅰ分析，稱得BaSO₄的質量為4.66g，假設礦石中的硫元素全部來自于FeS₂，則該礦石中FeS₂的質量分數是______．

Answer 1

解：（1）方法Ⅰ生成硫酸鋇沉淀，經過濾、洗滌、干燥后用天平稱得硫酸鋇的質量，根據S元素守恒可計算硫鐵礦中FeS₂含量，方法Ⅱ生成氫氧化鐵，經過濾、洗滌后在坩堝中加熱分解生成氧化鐵，用天平稱量氧化鐵的質量，根據鐵元素守恒硫鐵礦中FeS₂含量，故答案為：過濾；洗滌；干燥；坩堝、酒精燈；天平；
（2）判斷溶液中SO₄^2-離子是否沉淀完全，可取上層清液滴加BaCl₂溶液，若無白色沉淀生成，說明SO₄^2-沉淀完全，
故答案為：取上層清液滴加BaCl₂溶液，若無白色沉淀生成，說明SO₄^2-沉淀完全；
（3）配制一定物質的量濃度的溶液應在容量瓶中配制，不能用燒杯，難以搖勻，并有較大誤差，托盤天平只能精確到0.1，滴定管用蒸餾水洗滌后還應用標準液潤洗，否則會導致標準液濃度降低，故答案為：A、B、D；
（4）用方法Ⅱ分析礦石中的Fe含量，發現測定結果總是偏高，說明最后稱量的固體的質量偏大，如洗滌不充分、灼燒不充分都會引起固體質量偏大，原因可能有Fe（OH）₃沉淀表面積大，易吸附雜質；過濾洗滌時未充分將吸附的雜質洗去；或Fe（OH）₃灼燒不充分，未完全轉化為Fe₂O₃；
故答案為：①Fe（OH）₃沉淀表面積大，易吸附雜質；②過濾洗滌時未充分將吸附的雜質洗去；③Fe（OH）₃灼燒不充分，未完全轉化為Fe₂O₃；
（5）利用關系式法計算：
FeS₂～2BaSO₄
120g 466g
m 4.66g
m=1.2g，則該礦石中FeS₂的質量分數是=75.0%，
故答案為：75.0%．
分析：（1）方法Ⅰ生成硫酸鋇沉淀，經過濾、洗滌、干燥后用天平稱得硫酸鋇的質量，方法Ⅱ生成氫氧化鐵，經過濾、洗滌后在坩堝中加熱分解生成氧化鐵，用天平稱量氧化鐵的質量；
（2）判斷溶液中SO₄^2-離子是否沉淀完全，可取上層清液滴加BaCl₂溶液，觀察有無沉淀生成；
（3）配制一定物質的量濃度的溶液應在容量瓶中配制，不能用燒杯，難以搖勻，并有較大誤差，托盤天平只能精確到0.1，滴定管用蒸餾水洗滌后還應用標準液潤洗，否則會導致標準液濃度降低；
（4）用方法Ⅱ分析礦石中的Fe含量，發現測定結果總是偏高，說明最后稱量的固體的質量偏大，根據固體的性質進行分析；
（5）利用FeS₂～2BaSO₄關系式計算：
點評：本題考查物質含量的測定方案設計和評價，題目難度較大，本題注意關系式法的利用．