Question

【題目】苯甲酸是一種重要的化工原料。實驗室合成苯甲酸的原理、有關數據及裝置示意圖如下：

名稱	性狀	熔點/℃	沸點/℃	密度（g/mL)	水溶性
甲苯	無色易揮發液體	－95	110.6	0.8669	不溶
苯甲酸	白色晶體	112.4	248	1.2659	微溶

苯甲酸在水中的溶解度表：

溫度/℃	25	50	95
溶解度/g	0.344	0.849	6.8

某學習小組在實驗室制備、分離、提純苯甲酸，并測定所得樣品的純度，步驟如下：

一、制備苯甲酸

在三頸瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，開動電動攪拌器，a中通入流動水，在石棉網上加熱至沸騰，然后分批加入8.5g KMnO4（過量），繼續攪拌約4~5 h，直至反應完全，停止加熱和攪拌，靜置。

二、分離提純

將反應混合液放在冰水浴中冷卻，然后用稀硫酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，干燥，得到粗產品。

三、測定純度

稱取m g產品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶，滴加2~3指示劑，然后用標準濃度KOH溶液滴定。

請回答下列問題:

（1）儀器a的名稱是____________，其作用為_________________________。

（2）制備階段反應完全的現象是____________________________________________。

（3）分離提純階段產品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是______________________________。

（4）進一步提純苯甲酸粗產品的操作是_____________。

（5）測定純度階段，所選的指示劑為_________，滴定終點的現象是________________。若m=1.200 g，滴定時用去0.1200 mol/L標準KOH溶液20.00 mL，則所得產品中苯甲酸的純度(質量分數)為_________。

Answer 1

【答案】 球形冷凝管 冷凝回流甲苯，提高其轉化率 反應混合液分層現象消失，不再有油狀液體回流 減少苯甲酸的損失 重結晶 酚酞 溶液由無色變為淺紅色，且半分鐘內不褐色 97.60%

【解析】（1）根據儀器的構造，裝置a的名稱是球形冷凝管，其作用為冷凝回流，防止甲苯的揮發而降低產品產率。（2）根據題給信息，甲苯被高錳酸鉀氧化為苯甲酸鉀，高錳酸鉀被還原成MnO2，因此制備階段反應完全的現象是反應混合液分層現象消失，不再有油狀液體回流；（3）根據表格所給信息，苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產品的損失，所以產品減壓過濾時用冷水洗滌；（4）根據題給信息，苯甲酸在水中的溶解性很小，所以將粗產品進一步提純的最佳操作是重結晶。（5）酚酞作指示劑，在乙醇溶液中無色，用KOH溶液滴定，過量時溶液呈紅色，所以滴定終點溶液的顏色變化是溶液由無色變淺紅色，且半分鐘不退色；設滴定過程中消耗苯甲酸 xg，則

122 g 1 mol

x 0.12×0.02

解得x=0.2976 g

則所得產品中苯甲酸的質量分數為0.2976×4/1.200×100%= 97.6%。