Question

完成實驗室制備無水乙醇和測定乙醇沸點的有關問題：

(1)測乙醇的沸點的實驗要求所用乙醇含量達99.5％而實驗室只有95.6％的乙醇，故首先要制備無水乙醇，實驗室制備無水乙醇的原理：由乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物。常壓下，它有一定的沸點(78.17 ℃)，這個沸點既低于水的沸點(100 ℃)也低于乙醇的沸點(78.3 ℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精所得乙醇純度最高只能達到95.6%，尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇，在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應容器中，把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。(見圖Ⅰ)。回流之后再蒸餾，可得99.5%的乙醇，通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95%)，則還要用金屬鈉進行處理，借以除去最后微量的水分。

實驗步驟：取干燥的250 mL圓底燒瓶一只，加入95.6%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支無水氯化鈣干燥管(裝置見圖Ⅰ)，在水浴上加熱回流1至2小時，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖Ⅱ)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止。

請完成下列問題：

①為什么回收或蒸餾乙醇時都要裝上無水氯化鈣干燥管？

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②在圖Ⅱ所示的無水乙醇的蒸餾裝置中冷凝水由__________流進由__________流出。

③在圖Ⅰ所示裝置中為了防止回流系統外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行？____________________________________________________________。

測定沸點的簡易裝置

(2)將制得的無水乙醇放入如上圖所示的裝置中進行沸點測定的實驗，完成下列問題：

①盛乙醇的試管應浸入水浴中，水浴的溫度應保持在__________。

A.100 ℃                B.78.5 ℃                 C.80 ℃               D.50 ℃

②測乙醇沸點時為什么不把整個試管浸在水里？為什么塞子上要有個豁口？

Answer 1

(1)①本實驗要求無水操作，要求嚴密防止大氣中的水蒸氣進入本體系  ②b  a

③如果塞緊，回流系統就成了封閉系統，封閉系統受熱后，將會發生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故

(2)①A  ②因為將整個試管浸在沸水里所測的溫度為沸水的溫度而不是乙醇蒸氣的溫度。盛乙醇試管的塞子上留有豁口是使試管內外大氣相通壓強相等。

解析：本題以中學化學常見試劑C₂H₅OH為核心命題點，考查了中學化學常見儀器的用途、用法以及干燥劑無水CaCl₂的使用范圍，以及常見有機物沸點測定等《考試大綱》規定應綜合運用的知識點，綜合考查考生實驗動手能力和基本操作能力。

解答本題可從如下兩個方面展開思維：(1)通過閱讀題給資料獲取：乙醇與水形成恒沸物的信息進而思考，僅靠蒸餾方法無法獲得無水乙醇，因此必須加CaO蒸餾，因乙醇極易和水形成氫鍵，故必須在回流與冷凝裝置中加無水CaCl₂吸水裝置使實驗在無水環境中進行。(2)在做測乙醇沸點實驗時應考慮必須使乙醇充分汽化，故水浴中應保持100 ℃，即沸水因實驗測的是乙醇的沸點，故溫度計水銀球應插入C₂H₅OH蒸氣中。