Question

【題目】己二酸是一種工業上具有重要意義的有機二元酸，在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，能夠發生成鹽反應、酷化反應等，并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等，己二酸產量居所有二元羧酸中的第二位。實驗室合成己二酸的反應原理和實驗裝置示意圖如下：

可能用到的有關數據如下：

實驗步驟如下：

Ⅰ、在三口燒瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度為1.31g/cm），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL環己醇。

Ⅱ、水浴加熱三口燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環己醇，搖動三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環己醇，維持反應溫度在60℃～65 ℃之間。

Ⅲ、當環己醇全部加入后，將混合物用80℃-90℃水浴加熱約10min（注意控制溫度），直至無紅棕色氣體生成為止。

Ⅳ、趁熱將反應液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過濾、洗滌得粗產品。

Ⅴ、粗產品經提純后稱重為5.7g。

請回答下列問題：

（1）滴液漏斗的細支管a的作用是________，儀器b的名稱為________。

（2）己知用NaOH溶液吸收尾氣時發生的相關反應方程式為：2NO2+2NaOH=NaNO2 +NaNO3 +H2O

NO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O；如果改用純堿溶液吸收尾氣時也能發生類似反應，則相關反應方程式為：_________________、__________________；

（3）向三口燒瓶中滴加環己醇時，要控制好環己醇的滴入速率，防止反應過于劇烈導致溫度迅速上升，否則可能造成較嚴重的后果，試列舉一條可能產生的后果：_________________________________。

（4）為了除去可能的雜質和減少產品損失，可分別用冰水和________洗滌晶體。

（5）粗產品可用________法提純(填實驗操作名稱)。本實驗所得到的己二酸產率為________。

Answer 1

【答案】

（1）平衡滴液漏斗與三口燒瓶內的壓強，使環己醇能夠順利流下，球形冷凝管（或冷凝管）

（2）2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2

（3）反應液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產生的二氧化氮氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中

（4）苯（5）重結晶，75%

【解析】

試題分析：（1）滴液漏斗的細支管a的作用是平衡滴液漏斗與三口燒瓶內的壓強，使環己醇能夠順利流下；該儀器有球形區域，儀器b的名稱為：球形冷凝管（或冷凝管），冷水從冷凝管下口入，上口出，克服重力充滿冷凝管，冷凝效果好；

（2）根據元素守恒，純堿與NO和NO2反應，生成NaNO2、NaNO3，且放出CO2，反應的化學方程式為①NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2，②Na2CO3+2NO2═NaNO2+NaNO3+CO2；

（3）向三口燒瓶中滴加環己醇時，反應溫度迅速上升，說明該反應為放熱反應，需控制好環己醇的滴入速率，如果環己醇的滴入速率過快，反應溫度高，反應液暴沸沖出冷凝管；可能引起爆炸；產生的二氧化氮氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中；

（4）產品己二酸中含有環己醇、硝酸等雜質，己二酸在水中的溶解度：15℃時1.44g，25℃時2.3g，溫度高溶解度大，可用冰水洗滌，除去環己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗滌晶體，除去表面的雜質，避免產品損失；

（5）粗產品再溶解，再結晶析出，通過重結晶的方法提純己二酸，

3×100 3×146

5.1948g m

m=7.58g

己二酸產率=×100%=75%。