Question

【題目】鋼鐵分析中常用高氯酸(HClO4)溶解礦樣，某研究性學習小組欲制備少量高氯酸。該學習小組查閱到：a.HClO4濃度高于60%時遇含碳化合物易爆炸，濃度低于60%時比較穩定；b.NaClO4與濃硫酸反應可制得高氯酸，若采用真空蒸餾可得純高氯酸；c.NaClO3 在673K(400℃)分解產生NaClO4、NaCl和一種氣體。該小組同學設計實驗分三步制備高氯酸；(一)制氯氣并使制得的氯氣與氫氧化鈉溶液反應制氯酸納；(二)氯酸鈉分解制高氯酸鈉；(三)高氯酸納與濃硫酸反應制高氯酸[2NaClO4+H2SO4(濃) Na2SO4+2HClO4 ]。

(1)制取氯酸鈉的裝置連接順序為A，____________。由裝置可知該小組制氯氣時采用的氧化劑可以為___________(填化學式)。

(2)B裝置中發生反應的離子方程式為_________________________。

(3)為了制備高氯酸鈉并推出氯酸鈉分解制高氯酸鈉的化學方程式，該小組設計了兩組裝置(甲，乙)如下：

該小組經過分析決定選用甲裝置制備高氯酸鈉，取NaClO3樣品2.13 g，加熱充分反應后集氣瓶中收集到224 mL(標準狀況下)氣體，則該反應的化學方程式為_____________________；不選用乙裝置的原因可能為____________________。

(4)用丙裝置制備高氯酸，向燒瓶中加入高氯酸鈉，然后加入濃硫酸后，加熱可制取高氯酸。實驗開始前，膠塞及導管接口需要包錫箔紙，其原因是_________________，儀器E的名稱為________。該組同學發現操作中少加入一種物質，該物質的名稱為________。發現后的正確操作為_____________。

(5)工業上大量制備NaClO4 常用高電流密度電解NaClO3 的方法，試寫出以惰性電極電解時的陽極反應式：___________________________________。

Answer 1

【答案】 C,B,D KMnO4 Cl2+ 6OH-5Cl- +ClO3-+3H2O 2NaClO3NaClO4+NaCl+O2 乙裝置不能快速判斷氯酸鈉是否完全反應且反應后氣體無法收集 橡膠中含有“碳”，若生成的高氯酸濃度高時遇膠塞及導管極有可能會爆炸 錐形瓶 碎瓷片（或沸石） 停止實驗，冷卻后加入碎瓷片（或沸石）再繼續進行實驗 ClO3--2e+H2O==ClO4-+2H+

【解析】本題主要考查對于制備高氯酸探究實驗的評價。

(1)A制取的氯氣通過C除去氯化氫雜質，在B制得的氯氣與氫氧化鈉溶液反應制氯酸納，用D吸收氯氣的余氣，防止污染環境，所以制取氯酸鈉的裝置連接順序為A，C，B，D。制取氯氣的裝置不需要加熱，由裝置可知該小組制氯氣時采用的氧化劑可以為KMnO4。

(2)B裝置中發生反應的離子方程式為Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。

(3)該小組經過分析決定選用甲裝置制備高氯酸鈉，2.13gNaClO3樣品的物質的量為0.02mol，224mL(標準狀況下)氣體的物質的量為0.01mol，則該反應的化學方程式為2NaClO3NaClO4+NaCl+O2；不選用乙裝置的原因可能為乙裝置不能快速判斷氯酸鈉是否完全反應且反應后氣體無法收集。

(4)實驗開始前，膠塞及導管接口需要包錫箔紙，其原因是橡膠中含有“碳”，若生成的高氯酸濃度高時遇膠塞及導管極有可能會爆炸，儀器E的名稱為錐形瓶。該組同學發現操作中少加入一種物質，該物質的名稱為碎瓷片（或沸石）。發現后的正確操作為停止實驗，冷卻后加入碎瓷片（或沸石）再繼續進行實驗。

(5)以惰性電極電解時的陽極反應式：ClO3--2e+H2O==ClO4-+2H+。