Question

【題目】已知：2-硝基-1，3-苯二酚是橘黃色固體，易溶于水、溶液呈酸性，沸點為88℃，是重要的醫藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料分以下三步合成：

具體實驗步驟如下：

①磺化：稱取5.5g碾成粉狀的間苯二酚放入燒杯中，慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度為60~65℃約15min。

②硝化：將燒杯置于冷水中冷卻后加入混酸，控制溫度(25±5) ℃左右繼續攪拌15min。

③蒸餾：將反應混合物移入圓底燒瓶B中，小心加入適量的水稀釋，再加入約0.1g尿素，然后用下圖所示裝置進行水蒸氣蒸餾；將餾出液冷卻后再加入乙醇-水混合劑重結晶。

回答下列問題：

（1）實驗中設計Ⅰ、Ⅲ兩步的目的是__________________________。

（2）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是_________________________________________。

（3）寫出步驟Ⅱ的化學方程式__________________________________________________.

（4）燒瓶A中玻璃管起穩壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能_____________.

（5）步驟②的溫度應嚴格控制不超過30℃，原因是_________________________。

（6）步驟③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量雜質，可用少量乙醇-水混合劑洗滌。請設計簡單的實驗證明2-硝基-1，3-苯二酚已經洗滌干凈：__________________________________________________。

（7）本實驗最終獲得1.55g橘黃色固體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產率約為___________。

Answer 1

【答案】 避免副產物的產生 在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在振蕩下緩慢加入一定量的濃硫酸，冷卻 防止壓強過小引起倒吸 溫度較高時硝酸易分解(酚易氧化)，產率過低 取最后一次洗滌濾液少量，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產生，證明已經洗滌干凈 20%

【解析】試題分析：(1). 實驗中設計Ⅰ、Ⅲ兩步分別是引入磺酸基、去掉磺酸基；（2）制取“混酸”是把濃硝酸、濃硫酸混合，與濃硫酸稀釋相同；（3）步驟Ⅱ是與濃硝酸在濃硫酸的催化作用下發生取代反應生成；（4）裝置中壓強過大時玻璃管中液面上升，裝置中壓強過小時，空氣可以由玻璃管進入裝置中；(5) 溫度較高時硝酸易分解；（6）2-硝基-1，3-苯二酚若沒有洗滌干凈，則洗滌液中含有硫酸根離子；（7）根據關系式計算2-硝基-1，3-苯二酚的產率。

解析：(1). 實驗中設計Ⅰ、Ⅲ兩步分別是引入磺酸基、去掉磺酸基，所以目的是避免生成多硝基副產物的生成；（2）制取“混酸”是把濃硝酸、濃硫酸混合，具體操作是在錐形瓶中加入適量的濃硝酸，在振蕩下緩慢加入一定量的濃硫酸，冷卻；（3）步驟Ⅱ是與濃硝酸在濃硫酸的催化作用下發生取代反應生成，方程式是；（4）裝置中壓強過大時玻璃管中液面上升，裝置中壓強過小時，空氣可以由玻璃管進入裝置中；所以燒瓶A中玻璃管起穩壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能防止壓強過小引起倒吸；(5). 溫度較高時硝酸易分解(酚易氧化)，產率過低，所以步驟②的溫度應嚴格控制不超過30℃；（6）2-硝基-1，3-苯二酚若沒有洗滌干凈，則洗滌液中含有硫酸根離子，所以取最后一次洗滌濾液少量，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產生，證明已經洗滌干凈；（7）設2-硝基-1，3-苯二酚的理論產量是xg，

X=7.75g，2-硝基-1，3-苯二酚的產率