Question

【題目】NiSO4是化學鍍鎳的原料,一種用廢雷尼鎳催化劑(已預處理,主要含NiO,還含有少量Fe、Cr及不溶物)制備NiSO4·7H2O的工藝流程如下:

回答下列問題:

(1)化學鍍鎳總反應為6NaOH+2NiSO4+NaH2PO2=2Ni+Na3PO4+2Na2SO4+4H2O,每生成1 mol Ni,轉移電子的物質的量為____。

(2)“溶解”時,在反應器中加入濕料及水,為節約能耗,且維持反應始終在一定溫度下進行,應進行的操作是________。

(3)“氧化”時,Fe2+被氧化的離子方程式為________。

(4)“濾渣2”的成分是______。

已知在實驗條件下,幾種離子開始沉淀和沉淀完全的pH如下表所示:

	Ni2+	Fe2+	Cr3+	Fe3+
開始沉淀pH	6.2	7.6	4.5	2.3
沉淀完全pH	8.6	9.1	5.6	3.3

(5)“濃縮”時,加入H2SO4調節pH為3.5~4.0的目的是____;由濃縮液得到產品的步驟為____。

(6)測定產品鎳的質量分數[w(Ni)]的實驗步驟如下:準確稱取0.1000 g產品于250 mL錐形瓶內,加入25 mL水、0.5 g氟化鈉、10 mL氨性緩沖溶液、約0.1 g紫脲酸銨指示劑,搖勻,用0.0250 mol·L-1 EDTA滴定至試液呈紫紅色為終點(Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+),消耗EDTA溶液14.00 mL,則產品中w(Ni)=____%。

Answer 1

【答案】2 mol 分次加入濃硫酸 2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O Fe(OH)3和Cr(OH)3 抑制Ni2+的水解 冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥 20.65

【解析】

該流程的主要目的是制備制備NiSO4·7H2O，而原料中有多種雜質，流程主要圍繞除雜質分析，廢鎳催化劑（主要含NiO,還含有少量Fe、Cr及不溶物），加入硫酸酸溶、過濾，濾渣為不溶性雜質，濾液加入NaClO溶液氧化，將亞鐵離子氧化為三價鐵離子，再加入氫氧化鎳調節溶液的pH，生成Fe(OH)3和Cr(OH)3，過濾，濾渣II為Fe(OH)3和Cr(OH)3，得到的濾液為硫酸鎳溶液，濃縮液中加入硫酸抑制水解，經冷卻結晶得到晶體，以此解答該題。

（1）反應6NaOH+2NiSO4+NaH2PO2=2Ni+Na3PO4+2Na2SO4+4H2O中，鎳元素從+2價降低到0價，磷元素從+3價升高到+5價，每生成2mol鎳，轉移4mol電子，當生成1 mol Ni,轉移電子的物質的量為2mol，故答案為：2 mol；

（2）“溶解”時，要加入濃硫酸，要維持反應始終在一定溫度下進行，應分次加入濃硫酸，避免放熱過多導致溫度升高，故答案為：分次加入濃硫酸；

（3）“氧化”時,Fe2+被次氯酸根氧化成Fe3+的，而次氯酸根被還原為氯離子，離子方程式為2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，故答案為：2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O；

（4）加入氫氧化鎳調到 5.6<pH<6.2 ，使Fe3+ 和Cr3+變為Fe(OH)3和Cr(OH)3 ，而Ni2+ 沒有開始沉淀，再過濾，“濾渣2”的成分是Fe(OH)3和Cr(OH)3，故答案為：Fe(OH)3和Cr(OH)3；

（5）加入H2SO4調節pH為3.5~4.0的目的是創造酸性條件，抑制Ni2+的水解，防止生成氫氧化鎳沉淀，由硫酸鎳溶液得到晶體的方法為冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，故答案為：抑制Ni2+的水解；冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥；

（6）消耗H2Y2-的物質的量=0.014L×0.0250molL-1=0.00035mol，由關系式：Ni2+～H2Y2-，可知鎳元素的物質的量=0.000035mol，鎳元素質量分數=×100%=20.65%，故答案為：20.65%。