Question

【題目】苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料﹣﹣納米氧化銅的重要前驅體之一，下面是它的一種實驗室合成路線：
制備苯乙酸的裝置示意圖如圖（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列問題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸，配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是；
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續反應．在裝置中，儀器b的作用是；儀器c的名稱是 ， 其作用是 ， 反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是 ， 下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是（填標號） A、分液漏斗 B、漏斗 C、燒杯 D、直形冷凝管 E、玻璃棒
（3）提純苯乙酸的方法是 ， 最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是；
（4）用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是；
（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是 ．

Answer 1

【答案】
（1）先加水、再加入濃硫酸
（2）滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使氣化的反應液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE
（3）重結晶；95%
（4）取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無白色渾濁出現
（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反應
【解析】解：（1）稀釋濃硫酸放出大量的熱，配制此硫酸時，應將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時放出熱使液滴飛濺，則加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸， 所以答案是：先加水、再加入濃硫酸；（2）由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為回流（或使氣化的反應液冷凝），儀器b的作用為滴加苯乙腈；反應結束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出；分離苯乙酸粗品，利用過濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，故選BCE，
所以答案是：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使氣化的反應液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結晶；由反應 +H2O+H2SO4 +NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g× =46.5g，最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是 ×100%=95%，
所以答案是：重結晶；95%；（4）用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗洗滌液確定是否洗滌干凈，則沉淀洗干凈的實驗操作和現象是取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無白色渾濁出現，
所以答案是：取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無白色渾濁出現；（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后與Cu（OH）2反應除去苯乙酸，即混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應，
所以答案是：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應．