Question

（9分）實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定（NH4）2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定時，1 mol（CH2）6N4H＋與1 mol H＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸．某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟Ⅰ：稱取樣品1．500 g．
步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻．
步驟Ⅲ：移取25．00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)．按上述操作方法再重復(fù)2次．
（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察______．
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時，酚酞指示劑由______色變成_____________________色．
（2）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25．00	1．02	21．03
2	25．00	2．00	21．99
3	25．00	0．20	20．20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0．101 0 mol/L，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________．

Answer 1

（1）①偏高　②無影響　③B　④無　粉紅（或淺紅）（2）18．85%

（1）①堿式滴定管如果沒有用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，則氫氧化鈉溶液的濃度將變小，則消耗氫氧化鈉溶液的體積偏大，測定結(jié)果偏高；
②錐形瓶只能用蒸餾水潤洗，所以不影響；
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化，答案選B；
④滴定達(dá)到終點(diǎn)的判斷是當(dāng)加入最后一滴，溶液有無色變成粉紅(或淺紅)色，且30s不變色。
（2）三次實(shí)驗(yàn)中消耗的氫氧化鈉溶液的體積分別是20.01ml、19.99ml、20.00ml，所以三次的平均值為20.00ml，所以25.00mL溶液中氫離子的物質(zhì)的量為0.02L×0.1010mol/L＝0.00202mol。則原溶液中氫離子的物質(zhì)的量為0.00202mol×10＝0.0202mol，所以NH₄⁺的物質(zhì)的量也是0.0202mol。因此該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。