Question

某同學為測定某燒堿樣品中含NaOH的純度（設樣品中雜質為NaCl），進行如下實驗：

（1）稱取樣品：調節托盤天平到零點后，在天平兩盤放質量大小相同紙片，使天平保持平衡，向左盤放一個5g砝碼，將游碼撥0.2g處；向右盤紙片上緩緩小心加燒堿顆粒到天平達平衡。該操作的錯誤之處有：          。按如上操作，該同學稱取燒堿樣品的實際量應是     。

（2）配制溶液：將紙片上的燒堿樣品小心移入100mL容量瓶中，加蒸餾水到刻度，蓋緊瓶塞，反復倒置搖勻，該操作的錯誤是          。按此方法所配制得的溶液濃度應     （從“偏高”或“偏低”等詞中選填）

（3）取液：將用蒸餾水洗凈的錐形瓶再用所配制堿液潤洗2～3次，再用蒸餾水洗凈的移液管取10mL所配堿液移入錐形瓶，再向瓶中加入約15mL蒸餾水將堿液稀釋。此操作中錯誤之處是          。

（4）滴定：向錐形瓶中加入約2mL酚酞溶液，用濃度為0.5mol?L^－1的鹽酸標準液進行滴定，滴定時左手操作滴定管，右手猛力振蕩錐形瓶，當錐形瓶中溶液顏色剛變粉紅色時，停止滴定，記下耗酸體積數，此步操作中錯誤之處是          。

將（3）（4）操作重復一次

（5）計算：取兩次操作耗標準酸液體積平均值為20.00mL，依此數據計算出燒堿樣品中含NaOH的質量分數為     。

Answer 1

（1）3處：①稱量易吸濕潮解或腐蝕性藥品，不能放到紙上，而應用玻璃器皿盛裝  ②砝碼與藥品在天平兩端位置錯放，應該左盤放稱量物，右盤放砝碼  ③稱量NaOH等易潮解性藥品不能緩慢操作，而應迅速稱量。       <4.8g

（2）容量瓶不能用于作固態物溶解的器皿，特別不能用于溶解過程中熱效值變化大的物質溶解或濃溶液稀釋。正確的操作是將NaOH固體在燒杯中溶解，經復溫后才能移入容量瓶，還必須再經洗滌，移液，定容等過程，才能得濃度較準確的溶液。總體偏低

（3）2處：①錐形瓶水洗后不能再用待測液潤洗  ②移液管取液前除水洗外，還必須經所要移取的溶液潤洗2～3次。

（4）3處：①指示劑酚酞試液量取用過多，只能用1～2滴  ②搖動錐形瓶不能用力過猛，以免造成瓶中液體濺出瓶外  ③指示劑選擇最好用甲基橙，并且變色應穩定在半分鐘以上，若溶液剛變色即停止滴定，并不能說明瓶中試劑已均勻混合充分反應，此處指示劑變色點選擇不適當，應當是看到加入一滴酸液時溶液剛巧由紅色褪成無色并半分鐘不變色。

（5）83.33%