Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

實驗步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇()，6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是_________________。

(2)如果加熱一段時間后發現忘記加碎瓷片，應該采取的正確操作是________ (填正確答案標號)。

A．立即補加 B.冷卻后補加 C.不需補加 D.重新配料

(3)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是___________。

(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_______，在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后_________________(填標號)，

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出

(5)本實驗中加入過量乙酸的目的是_________________。

(6)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_____________。

(7)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_____________ (填標號) 。

(8)本實驗的產率是_____________

a. 30% b. 40% c. 50% d. 60%

(9)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，會使實驗的產率偏_____________ (填“高”或“低”)，其原因是_____________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 B 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 檢漏 d 提高醇的轉化率 干燥 b d 高 會收集少量未反應的異戊醇

【解析】

（1）由裝置中儀器B的構造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管；

（2）在進行蒸餾操作中，加熱一段時間后，發現碎瓷片忘加，應該采取停止加熱，待溶液冷卻后重新添加碎瓷片；

答案選B；

（3）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并檢漏；由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d，故答案為：d；

（5）酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高，因此本實驗中進入過量乙酸的目的是提高醇的轉化率；

（6）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對其進行干燥；

（7）在蒸餾操作中，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ad錯誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b，故答案為：b；

（8）乙酸的物質的量為：n==0.1mol，異戊醇的物質的量為：n==0.05mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為：＝0.03mol，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為：×100%=60%，故答案為d；

（9）在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此會導致產率偏高。