Question

【題目】三草酸合鐵酸鉀晶體（K3［Fe(C2O4) 3］·xH2O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結晶水的含量，某實驗小組做了如下實驗：

（1）鐵含量的測定

步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液。

步驟二：取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO4－被還原成Mn2＋。向反應后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。

步驟三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4－被還原成Mn2+。

重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml。

請回答下列問題：

①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、 、轉移、洗滌并轉移、 搖勻。

②加入鋅粉的目的是 。

③寫出步驟三中發生反應的離子方程式 。

④實驗測得該晶體中鐵的質量分數為 。在步驟二中，若加入的KMnO4溶液的量不夠，則測得的鐵含量 。（選填“偏低”“偏高”“不變”）

（2）結晶水的測定

將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質量；在坩鍋中加入研細的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質量；加熱至110℃，恒溫一段時間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質量；計算結晶水含量。請糾正實驗過程中的兩處錯誤： ； 。

Answer 1

【答案】（1）①溶解 定容；②將溶液中的Fe3+全部還原為Fe2+。；③8H++MnO-4+5Fe2+＝Mn2++5Fe3++4H2O；④11.2% 偏高

（2）加熱后的晶體要在干燥器中冷卻；將盛有樣品的坩堝進行多次加熱，干燥器中冷卻，稱量并記錄質量，直至兩次稱量質量幾乎相等（或質量差不超過0.1 g）

【解析】試題分析：（1）①在配制物質的量濃度的溶液時，要經過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟。

②鋅是活潑的金屬，加入鋅粉的目的是將Fe3+恰好還原成Fe2+，使Fe2＋在步驟三中與KMnO4發生氧化還原反應。

③在步驟三中MnO4把Fe2+氧化為Fe2+，MnO4被還原為Mn2+，配平可得離子方程式為8H++MnO-4+5Fe2+＝Mn2++5Fe3++4H2O。

④根據步驟三中的離子反應可知：n（Fe）＝5n（MnO4-）＝5×（20.02mL＋19.98 mL）/2×0.01molL-1×10-3×10＝1.0×10-2mol，m（Fe）＝56gmol-1×1.0×10-2mol＝0.56g，晶體中鐵的質量分數＝×100%＝11.2%；在步驟二中，若加入的KMnO4溶液的量不夠，則導致草酸根有剩余，從而導致在第三步中消耗的酸性高錳酸鉀會增加，因此測得的鐵含量偏高；

（2）加熱后的晶體要在干燥器中冷卻，防止重新吸收空氣中的水分。另外在加熱時至少要稱量兩次質量差，到兩次稱量質量差不超過0.1g。