Question

【題目】1-溴丁烷可用作稀有元素萃取劑。實驗室制取1-溴丁烷的原理如下：

【產品制備】

如圖，在125 mL燒瓶中加入10 mL水，然后加入12 mL(0.22 mol)濃硫酸，搖勻冷卻至室溫，再加入7.5 mL(0. 08 mol)正丁醇，混合后加入10.3 g(0. 10 mol)溴化鈉晶體，充分振蕩，加入幾粒沸石，在石棉網上用小火加熱燒瓶并回流半小時。

(1)儀器a的名稱為____，用恰當的化學原理解釋能發生反應①的原因是____。

(2)燒杯中所用試劑為水，其主要目的是吸收 ___（填化學式）；

(3)制備過程中燒瓶中溶液逐漸出現淺黃色，為此，有人提出用濃H3PO4代替濃H2SO4，其理由是____。

【初步提純】

已知：醇類可與濃硫酸作用生成鹽溶于濃硫酸中（鹽難溶于有機溶劑）。

步驟①：加熱蒸餾出燒瓶中所有的溴丁烷粗品。

步驟②：將粗品用5mL濃硫酸洗滌。

步驟③：將步驟②中有機層依次分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液和水各10 mL洗滌。

步驟④：將步驟③有機物移入蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，得到產品6. 85 g。

(4)步驟①的目的是分離出產品中的無機物，判斷溴丁烷是否完全蒸餾出來的方法是：用一支試管收集幾滴餾出液，向其中加入少許水并搖動，如果____表明溴丁烷已經被 完全蒸餾出來。

(5)步驟②用5mL濃硫酸洗滌的目的是除去___ ；第一次水洗可以除去大部分硫酸，第二次水洗的目的是____。

(6)實驗的產率為____(M(C4H9Br) =137 g／mol）；制備過程中，有利于提高產品產率的措施有適當延長回流時間及____（選填字母）。

A．回流時適時攪拌溶液 B．將塊狀NaBr研細使用

C．將正丁醇分次加入 D．對正丁醇進行干燥處理

Answer 1

【答案】 球形冷凝管 濃硫酸為高沸點酸，氫溴酸為低沸點酸，加熱蒸發出HBr，反應①正向移動從而正向進行。（或高沸點酸制低沸點酸）。 HBr 濃H2SO4有較強的氧化性，-1價的溴被氧化成溴單質，而濃磷酸是非氧化性酸，不能氧化溴離子 溶液中沒有分層現象 除去正丁醇 除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4) 62.5% AB

【解析】(1)a用于冷凝，儀器a的名稱為球形冷凝管，①溴化鈉與濃硫酸反應制HBr，用恰當的化學原理解釋能發生反應①的原因是濃硫酸為高沸點酸，氫溴酸為低沸點酸，加熱蒸發出HBr，反應①正向移動從而正向進行。（或高沸點酸制低沸點酸）。(2)燒杯中所用試劑為水，其主要目的是吸收 HBr；(3)制備過程中燒瓶中溶液逐漸出現淺黃色，為此，有人提出用濃H3PO4代替濃H2SO4，其理由是濃H2SO4有較強的氧化性，-1價的溴被氧化成溴單質，而濃磷酸是非氧化性酸，不能氧化溴離子；(4)用一支試管收集幾滴餾出液，向其中加入少許水并搖動，溶液中沒有分層現象，表明溴丁烷已經被完全蒸餾出來；(5)步驟②用5mL濃硫酸洗滌的目的是除去正丁醇 ；第一次水洗可以除去大部分硫酸，第二次水洗的目的是除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4)；（6)實驗的產率= ；制備過程中，有利于提高產品產率的措施：A．回流時適時攪拌溶液，使反應充分進行，故A正確；B．將塊狀NaBr研細使用，增大接觸面積，使反應充分進行，故B正確；C．將正丁醇分次加入，總量不變，不能增大產率；故C錯誤； D．對正丁醇進行干燥處理，反應中有水，故D錯誤；故選AB。