Question

（2012?南京模擬）實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下：
步驟1：將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌．
步驟2：向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H₂SO₄溶液，水浴加熱，使鐵屑與稀硫酸反應至基本不再冒出氣泡為止．趁熱過濾．
步驟3：向濾液中加入一定量的（NH₄）₂SO₄固體．
表1  硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度（g/100g H₂O）

物質	0℃	10℃	20℃	30℃	40℃	50℃	60℃
FeSO4?7H2O	15.6	20.5	26.5	32.9	40.2	48.6	-
（NH4）2SO4	70.6	73.0	75.4	78.0	81.0	-	88.0
（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O	12.5	17.2	21.0	28.1	33.0	40.0	44.6

（1）步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是

保持鐵過量

．
（2）在0～60℃范圍內，從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是

在0～60℃范圍內，同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小

．
（3）為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體，操作是

蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、冰水洗滌，干燥

．
（4）測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe²⁺含量的步驟如下：
步驟1：準確稱取硫酸亞鐵銨晶體樣品a g（約為0.5g），并配制成100mL溶液；
步驟2：準確移取25.0mL硫酸亞鐵銨溶液于250mL錐形瓶中；
步驟3：立即用濃度約為0.1mol?L^-1KMnO₄溶液滴定至溶液呈穩定的粉紅色，即為終點；
步驟4：將實驗步驟1～3重復2次．
①步驟1中配制100mL溶液需要的玻璃儀器是

玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯

．
②為獲得樣品中Fe²⁺的含量，還需補充的實驗是

準確測定滴定中消耗的高錳酸鉀溶液的體積

．

Answer 1

分析：（1）鐵過量可以保證溶液中不會生成硫酸鐵；
（2）根據表1數據分析，在0～60℃范圍內，同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小；
（3）經過蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、冰水洗滌，干燥，可以得到硫酸亞鐵銨晶體；
（4）①根據配制一定物質的量濃度的溶液的步驟選擇使用儀器；
②知道了高錳酸鉀溶液的體積，根據高錳酸鉀溶液與亞鐵離子的反應，可以計算出樣品中亞鐵離子的含量．

解答：解：（1）鐵能夠將三價鐵離子還原成亞鐵離子，所以鐵過量可以保證硫酸亞鐵中不含硫酸鐵，
故答案為：保持鐵過量；
（2）由于在0～60℃范圍內，同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小，所以硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體，
故答案為：在0～60℃范圍內，同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小；
（3）經過蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、冰水洗滌，干燥操作，可以得到硫酸亞鐵銨晶體，
故答案為：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、冰水洗滌，干燥；
（4）①配制100mL溶液需要的玻璃儀器有：玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯，
故答案為：玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯；
②需要知道滴定消耗的高錳酸鉀溶液的體積，然后根據反應計算出亞鐵離子的物質的量，
故答案為：準確測定滴定中消耗高錳酸鉀溶液的體積．

點評：本題考查了制備硫酸亞鐵銨晶體方法，注意合理分析題中信息，根據所學知識完成即可，本題難度中等．