Question

【題目】索氏提取法是測定動植物樣品中粗脂肪含量的標準方法。其原理是利用如圖裝置,用無水乙醚等有機溶劑連續、反復、多次萃取動植物樣品中的粗脂肪。具體歩驟如下:

①包裝:取濾紙制成濾紙管,放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫。然后放入稱量瓶中稱量，貭量記作a；在濾紙筒中包入一定質量研細的樣品，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫,然后放入稱量瓶中稱量，貭量記作b.

②萃取:將裝有樣品的濾紙筒用長鑷子放入抽提筒中,注入一定量的無水乙醚，使濾紙筒完全浸沒入乙醚中,接通冷凝水.加熱并調節溫度，使冷凝下滴的無水乙醚呈連珠狀，至抽提筒中的無水乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止(大約6h～12h).

③稱量.萃取完畢后,用長鑷子取出濾紙筒,在通風處使無水乙醚揮發后，將濾紙筒放入烘箱中干燥后,移至儀器X中冷卻至室溫.然后放入稱量瓶中稱量，貭量記作c。

回答下列問題:

(1)實驗中使用了三次的儀器X的名稱________。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果,索氏提取器中的冷凝管可選用下列（______）

A.空氣冷凝管

B.直形冷凝管

C.蛇形冷凝管

(2)①實驗中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內保持通風等。為防止乙醚揮發到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品為____(填字母)。

A.活性炭 B.堿石灰 C.P2O5 D.濃硫酸

②無水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過氧化物，加熱時發生爆炸。檢驗無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是__________。

(3)①實驗中需控制溫度在70℃～80℃之間，考慮到安全等因素，應采取的加熱方式是____。

②當無水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過導氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提管中，當液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中……該過程連續、反復、多次進行，則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現象為_______。

A.冷凝回流 B.虹吸 C.倒吸 D.分液

③索氏提取法與一般萃取法相比較，其優點為______。

(4)數據處理:樣品中純脂肪百分含量____(填“>”、“<”或“=”)。

Answer 1

【答案】 干燥器 C A 取少量乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液，撤蕩，若溶液變藍色，則說明含有過氧化物，否則不含 水浴加熱 B 連續、反復、多次萃取、且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高 ＜

【解析】（1）根據“移至儀器X中冷卻至室溫”判斷；根據儀器構造結合提高冷凝效果判斷；

（2）①根據物質的性質特點分析；

②根據過氧化物具有強氧化性分析；

（3）①根據水浴加熱容易控制溫度解答；

②根據虹吸是利用液面高度差的作用力現象解答；

③根據二者的萃取原理分析；

（4）根據乙醚可能溶解樣品中的其它有機物分析。

（1）題中三次描述“移至儀器X中冷卻至室溫”，說明儀器X是干燥器；為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器中的冷凝管可選用C蛇形冷凝管，增大接觸面積，延長冷凝時間，提高冷凝效果。

（2）①在冷凝管上口連接一個球形干燥管的目的是吸收沒有冷凝的乙醚，根據這四種物質的性質，可用來吸收乙醚的只有活性炭，答案選A；

②過氧化物一般都有較強的氧化性，所以可在酸性條件下用KI淀粉來檢驗，方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液，振蕩，若溶液變藍色則說明含過氧化物，否則不含。

（3）①根據需要控制的溫度低于100℃，又不能用明火加熱，可進行水浴加熱；

②根據實驗描述，當萃取液的液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中，這是利用虹吸原理，答案選B；

③根據題干信息可知索氏提取法與一般萃取法相比較，其優點為可進行連續、反復、多次的萃取，且每一次萃取都是用純的溶劑，萃取效率高。

（4）由于有機溶劑乙醚可能溶解樣品中的其它有機物，所以純脂肪的質量小于(b-c)g，因此樣品中純脂肪百分含量小于。