Question

【題目】二茂鐵是一種特殊的金屬有機化合物，可用作燃料的節能消煙劑、抗爆劑等，熔點為173 ℃，在100 ℃時開始升華；沸點是249 ℃。實驗室制備二茂鐵的反應原理是：2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O，其裝置如下圖所示。

實驗步驟為：

①在三頸燒瓶中加入25 g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60 mL無水乙醚，充分攪拌，同時通氮氣約10 min；

②再從儀器a滴入5.5 mL新蒸餾的環戊二烯(C5H6，密度為0.95 g·cm-3)，攪拌；

③將6.5 g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜，作溶劑)配成的溶液25 mL裝入儀器a中，慢慢滴入三頸燒瓶中，45 min滴完，繼續攪拌45 min；

④再從儀器a加入25 mL無水乙醚攪拌；

⑤將三頸燒瓶中的液體轉入儀器X中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液；

⑥蒸發橙黃色溶液，得二茂鐵粗產品。

回答下列問題：

(1)儀器a、X的名稱分別是_____________。

(2)步驟①中通入氮氣的原因是_____________(用化學方程式表示)。

(3)三頸燒瓶的適宜容積應為_________(選編號)。

①100 mL ②250 mL ③500 mL

(4)步驟⑤用鹽酸洗滌的目的是_______________。

(5)步驟⑦是二茂鐵粗產品的提純，操作裝置如圖二所示，其操作名稱為___________；該操作中棉花的作用是___________________。

(6)為了確認得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是__________。確定二茂鐵的結構是下圖b而不是c，其測定的譜圖為_____________。

Answer 1

【答案】恒壓漏斗、分液漏斗 4Fe2++8OH-+O2+2H2O=4Fe(OH)3↓ ② 除去多余的KOH 升華 防止二茂鐵揮發進入空氣中 測定所得固體的熔點 核磁共振氫譜

【解析】

(1)根據儀器的結構，結合儀器的用途確定儀器名稱；

(2)二茂鐵中鐵是+2價，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣；

(3)儀器c為三頸燒瓶，其中盛放液體的體積不超過容積的分析判斷；

(4)鹽酸可中和KOH生成KCl和水；

(5)二茂鐵有固體直接變成氣體，然后冷凝收集，稱為升華；棉花團有防止粉末逸出的功能；

(6)可以通過測定所得固體的熔點確定；根據核磁共振氫譜圖確定物質結構。

(1)根據裝置圖可知儀器a是恒壓漏斗；儀器X用于分離互不相溶的兩層液體物質，使用的是分液漏斗；

(2)二茂鐵中鐵是+2價，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化；

(3)由題意可知三頸燒瓶中共加入液體112.5 mL，三頸燒瓶中盛放液體的體積不超過容積的，所以應該選擇的規格是250 mL三頸燒瓶，故合理選項是②；

(4)步驟⑤用鹽酸洗滌，可與其中的KOH發生中和反應，而除去多余的KOH；

(5)二茂鐵由固體直接變成氣體，然后冷凝收集，其操作名稱為升華；該操作中棉花的作用是防止二茂鐵揮發進入空氣中；

(6)為了確認得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是測定所得固體的熔點；可根據物質的核磁共振氫譜圖確定物質結構是b還是c，若是b結構，分子中只有一種位置的H原子，只有1個吸收峰；若是圖c結構，分子中含有3種不同位置的H原子，有3個吸收峰，吸收峰的面積比為1：2：2。