Question

高氯酸銨樣品中 NH₄ClO₄的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實驗步驟如下：

步驟 1：按如圖所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟 2：準確稱取樣品a g (約 0.5 g)于蒸餾燒瓶中，加入約 150 mL 水溶解。
步驟 3：準確量取 40.00 mL 約 0.1 mol·L^－1 H₂SO₄溶液于錐形瓶中。
步驟 4：經滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入 20 mL 3 mol·L^－1NaOH 溶液。
步驟 5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約 100 mL 溶液。
步驟 6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置 2～3 次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟 7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用 c mol·L^－1NaOH 標準溶液滴定至終點，消耗 NaOH 標準溶液 V₁ mL。
步驟 8：將實驗步驟 1～7 重復 2 次。
①步驟 3中，準確量取 40.00 mL  H₂SO₄溶液的玻璃儀器是       。
②步驟 1～7 中，確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟是       (填步驟序號)。
③為獲得樣品中 NH₄ClO₄的含量，還需補充的實驗是           。

Answer 1

①酸式滴定管
②1,5,6
③用NaOH標準溶液標定H₂SO₄溶液的濃度(或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進行蒸餾和滴定實驗)

①準確量取40.00 mL H₂SO₄溶液可以選用量程為50 mL的酸式滴定管。③本實驗采用高氯酸銨與氫氧化鈉溶液反應，生成的氨氣與過量的稀硫酸反應，再用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定剩余的硫酸，從而計算出產生的氨氣的物質的量，進一步換算出樣品中高氯酸銨的含量。因步驟3中所給H₂SO₄的濃度值非精確值，故為了提高實驗結果的準確度，還應該用氫氧化鈉標準溶液標定硫酸的濃度。