Question

實(shí)驗(yàn)室有某氯化鐵與氯化亞鐵的混合物．現(xiàn)要測(cè)定其中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)按以下步驟進(jìn)行：

I．請(qǐng)根據(jù)上面流程，圓答以下問(wèn)題：
（1）操作I所用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還必須有

250ml容量瓶

、

膠頭滴管

（填儀器名稱(chēng)）
（2）將沉淀物加熱，冷卻至室溫，用天平稱(chēng)量其質(zhì)量為b₁ g，再次加熱并冷卻至室溫稱(chēng)量其質(zhì)量為b₂ g，若b₁-b₂

小于0.1g

，則視為灼燒充分；灼燒樣品所需要的儀器有酒精燈、三腳架、

坩堝

、

泥三角

、

玻璃棒

、坩堝鉗．
（3）若蒸發(fā)皿質(zhì)量是W₁g，蒸發(fā)皿與加熱后固體總質(zhì)量是W₂g，則樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

1120(W2-W1)

160a

×100%

．
II．有同學(xué)提出，還可以采用以下方法來(lái)測(cè)定：

（4）在量取待測(cè)液和滴定過(guò)程中需要用到的滴定管是

B

（填番號(hào)）
A．一支酸式滴定管和一支堿式滴定管    B兩支酸式滴定管    C兩支堿式滴定管
（5）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏卧囈簳r(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內(nèi)不褪色

；
（6）若滴定用掉c mol/L KMnO₄溶液bmL，則樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

14bc

5a

（已知酸性條件下MnO₄^-被還原為Mn²⁺）
（7）在試驗(yàn)過(guò)程中，下列操作可能造成鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是

ABE

（填番號(hào)）
A．溶解樣品時(shí)用稀鹽酸代替稀硫酸
B．用鐵單質(zhì)做還原劑
C．量取濾液時(shí)未潤(rùn)洗對(duì)應(yīng)滴定管
D．滴定前讀數(shù)時(shí)滿定管內(nèi)無(wú)氣泡，滴定后有氣泡殘留在滴定管尖端
E．配制c mol/L KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)未將洗滌液一并轉(zhuǎn)移入容量瓶
F．試驗(yàn)時(shí)在錐形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待測(cè)液．

Answer 1

分析：Ⅰ、（1）操作I是配制溶液250.00ml，依據(jù)操作步驟分析所用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還有250ml容量瓶和膠頭滴管；
（2）為了減少誤差，需再次加熱冷卻并稱(chēng)量，直至兩次質(zhì)量差小于0.1g；固體灼燒需要在坩堝中進(jìn)行加熱，依據(jù)坩堝的使用方法和步驟選擇儀器；
（3）根據(jù)鐵元素質(zhì)量守恒，即紅棕色固體（ Fe₂O₃）中的鐵就是樣品中鐵，根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的公式求出；
Ⅱ、（4）量取待測(cè)液和滴定過(guò)程中需要酸式滴定管滴定過(guò)程中裝標(biāo)準(zhǔn)液高錳酸鉀溶液，量取待測(cè)液亞鐵離子和鐵離子的溶液顯酸性；需要兩支酸式滴定管；
（5）滴定終點(diǎn)是利用高錳酸鉀溶液呈紫紅色來(lái)指示反應(yīng)終點(diǎn)，現(xiàn)象為當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏卧囈簳r(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內(nèi)不褪色
（6）依據(jù)高錳酸鉀和亞鐵離子的氧化還原反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算；
（7）下列操作可能造成鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的選項(xiàng)分析為：
A．溶解樣品時(shí)用稀鹽酸代替稀硫酸，高錳酸鉀溶液可以氧化氯離子，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積多；
B．用鐵單質(zhì)做還原劑，增加亞鐵離子；
C．量取濾液時(shí)未潤(rùn)洗對(duì)應(yīng)滴定管稀釋標(biāo)準(zhǔn)液，滴定過(guò)程中消耗體積增大；
D．滴定前讀數(shù)時(shí)滿定管內(nèi)無(wú)氣泡，滴定后有氣泡殘留在滴定管尖端，讀出的標(biāo)準(zhǔn)液體積減小；
E．配制c mol/L KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)未將洗滌液一并轉(zhuǎn)移入容量瓶，配制的高錳酸鉀溶液濃度偏小，滴定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液體積增大；
F．試驗(yàn)時(shí)在錐形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待測(cè)液，不影響測(cè)定溶液濃度．

解答：解：Ⅰ、（1）因配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液所需要的儀器有：量筒、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、一定規(guī)格的容量瓶，故答案為：250mL容量瓶；膠頭滴管；
（2）為了減少誤差，需再次加熱冷卻并稱(chēng)量，直至兩次質(zhì)量差小于0.1g；固體灼燒需要坩堝，泥三角，玻璃棒，故答案為：小于0.1g；坩堝；泥三角；玻璃棒；
（3）因鐵元素質(zhì)量守恒，即紅棕色固體中的鐵就是樣品中鐵，F(xiàn)e₂O₃中鐵元素的質(zhì)量為（W₂-W₁）g×

112

160

；樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是

1120(W2-W1)

160a

×100%，
故答案為：

1120(W2-W1)

160a

×100%；
Ⅱ、（4）量取待測(cè)液和滴定過(guò)程中需要酸式滴定管滴定過(guò)程中裝標(biāo)準(zhǔn)液高錳酸鉀溶液，量取待測(cè)液亞鐵離子和鐵離子的溶液顯酸性；需要兩支酸式滴定管，故選B；
（5）滴定終點(diǎn)是利用高錳酸鉀溶液呈紫紅色來(lái)指示反應(yīng)終點(diǎn)，現(xiàn)象為當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏卧囈簳r(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內(nèi)不褪色，
故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏卧囈簳r(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變?yōu)樽霞t色且半分鐘內(nèi)不褪色；
（6）設(shè)鐵元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X%，依據(jù)反應(yīng)5Fe²⁺+MnO₄^-+8H+=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；
5Fe²⁺～5Fe³⁺～KMnO₄
5×56         1
a×X%×

25.00

250.00

  c×b×10^-3
鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是X%=

14bc

5a

，故答案為：

14bc

5a

；
（7）A．溶解樣品時(shí)用稀鹽酸代替稀硫酸，高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，加入鹽酸，溶液中的氯離子會(huì)被氧化，多消耗高錳酸鉀，產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)測(cè)定誤差，結(jié)果偏高；
B．用鐵單質(zhì)做還原劑，含有鐵離子生成亞鐵離子增大，消耗標(biāo)準(zhǔn)液增大，結(jié)果偏高；
C．量取濾液時(shí)未潤(rùn)洗對(duì)應(yīng)滴定管，待測(cè)液濃度減小，測(cè)定結(jié)果偏小；
D．滴定前讀數(shù)時(shí)滿定管內(nèi)無(wú)氣泡，滴定后有氣泡殘留在滴定管尖端，讀出的標(biāo)準(zhǔn)液體積減小，結(jié)果偏小；
E．配制c mol/L KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)未將洗滌液一并轉(zhuǎn)移入容量瓶，配制的高錳酸鉀溶液濃度偏小，滴定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液體積增大，結(jié)果偏高；
F．試驗(yàn)時(shí)在錐形瓶中放了25.5mL含有Fe²⁺的待測(cè)液．濃度不變，無(wú)影響；
故選ABE．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了溶液配制的方法和步驟，儀器選擇，固體灼燒的儀器選擇和步驟，滴定實(shí)驗(yàn)的過(guò)程分析判斷，誤差分析應(yīng)用，題目難度中等．