Question

（2013?江蘇三模）三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體的化學式為K₃[Fe（C₂O₄）₃]?nH₂O，常作為有機反應的催化劑．實驗室可用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O等為原料制備，實驗步驟如下：
步驟1：稱取2.5g （NH₄）₂Fe（SO₄）₂?2H₂O放入燒杯中，滴入3滴硫酸后再加水溶解．
步驟2：向上述溶液中加入飽和草酸溶液12.5mL，沸水浴加熱，使形成FeC₂O₄?2H₂O黃色沉淀．
步驟3：沉淀經洗滌、除雜后，加入5mL飽和K₂C₂O₄溶液，滴加6% H₂O₂溶液5mL，再加入飽和草酸溶液4mL．
步驟4：冷卻至室溫，加入10mL 95%乙醇和幾粒硝酸鉀，置于暗處1～2h即可析出三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體．
（1）步驟1中加入少量硫酸的目的是

防止Fe²⁺水解

．步驟3中滴加H₂O₂溶液的目的是

使Fe²⁺氧化為Fe³⁺

．
（2）步驟4中將析出的晶體通過如圖所示裝置進行減壓過濾．下列操作不正確的是

BC

（填字母）．
A．選擇比布氏漏斗內徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（3）晶體中所含的結晶水可通過重量分析法測定，主要步驟有：①稱量；②置于烘箱中脫結晶水；③冷卻；④稱量；⑤重復步驟②～④至恒重；⑥計算．步驟③需要在干燥器中進行，理由是

防止吸收空氣中的水

；步驟⑤的目的是

檢驗晶體中的結晶水是否已全部失去

．
（4）晶體中C₂含量的測定可用酸性KMnO₄標準溶液滴定．滴定過程中發現，開始時滴入1滴KMnO₄溶液，紫紅色褪去很慢，滴入一定量后紫紅色很快褪去，原因是

生成的Mn²⁺起催化作用

．

Answer 1

分析：（1）亞鐵離子能夠在溶液中發生水解反應；雙氧水具有氧化性，能夠氧化亞鐵離子；
（2）A、使用布氏漏斗進行減壓過濾時，要在漏斗底上平放一張比漏斗內徑略小的圓形濾紙，使底上細孔被全部蓋�。�事先用蒸餾水潤濕，特別要注意濾紙邊緣與底部緊貼；
B、必須用玻棒往漏斗里轉移溶液；
C、洗滌晶體時，先關小水龍頭，不是關閉水龍頭；
D、抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸；
（3）防止晶體吸收空氣中的水分；重復步驟②～④至恒重，保證結晶水完全失去；
（4）開始時溶液中錳離子濃度減小，反應速率較慢，隨著反應的進行，溶液中錳離子濃度增大，反應速率加快．

解答：解：（1）由于亞鐵離子能夠在溶液中發生水解反應，所以加入硫酸抑制了亞鐵離子的水解；亞鐵離子容易被雙氧水氧化成鐵離子，
故答案為：防止Fe²⁺水解；使Fe²⁺氧化為Fe³⁺；
（2）A、使用布氏漏斗進行減壓過濾時，要在漏斗底上平放一張比漏斗內徑略小的圓形濾紙，使底上細孔被全部蓋�。�事先用蒸餾水潤濕，特別要注意濾紙邊緣與底部緊貼，故A錯誤；
B、不能直接用傾析法轉移溶液和沉淀，必須用玻棒往漏斗里轉移溶液，故B正確；
C、洗滌晶體時，先關小水龍頭，不是關閉水龍頭，故C正確；
D、抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，故D錯誤；
故選BC；
（3）步驟③需要在干燥器中進行，防止晶體吸收空氣中的水分；重復步驟②～④至恒重，保證結晶水完全失去，
故答案為：防止吸收空氣中的水；　檢驗晶體中的結晶水是否已全部失去；
（4）由于開始時溶液中錳離子濃度減小，反應速率較慢，隨著反應的進行，溶液中錳離子濃度增大，反應速率加快，說明錳離子起到了催化劑的作用，
故答案為：生成的Mn²⁺起催化作用．

點評：本題考查了三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體的制取方法，注意基礎實驗知識的積累，把握實驗步驟、原理和注意事項等問題．