Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

	相對分子質量	密度/(gcm3)	沸點/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：

在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50min，反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是：__________________。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：________________；第二次水洗的主要目的是：________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。

a. 直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出

b. 直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出

c. 先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d. 先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是：________________________________。

(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是：________________________________。

(6)本實驗的產率是：________________(填標號)。

a. 30% b. 40% c. 50% d. 60%

(7)在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏______(填“高”或“低”)，其原因是________________________________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉化率 干燥 d 高 會收集少量未反應的異丙醇

【解析】

根據實驗步驟：A中異戊醇、乙酸在濃硫酸的催化作用下，反應生成乙酸異戊酯，由于反應是可逆反應，反應混合液是乙酸異戊酯、未反應的乙酸、未反應的異戊醇、催化劑硫酸，分別用少量水洗滌，除去乙酸和硫酸，再用飽和碳酸氫鈉溶液除去未洗凈的醋酸，同時降低酯的溶解度，分液，除去殘留的碳酸氫鈉，分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，得到乙酸異戊酯粗產品，進行蒸餾純化，得乙酸異戊酯。

（1）根據儀器構造解答；

（2）產品中混有硫酸和醋酸，可用水洗去，再加入碳酸氫鈉溶液除去未洗凈的醋酸，同時降低酯的溶解度，第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

（3）酯與水不互溶且密度比水大，用分液操作分離；

（4）制備反應為可逆反應，根據濃度對平衡的影響分析；

（5）無水MgSO4有吸水性，作干燥劑；

（6）乙酸的物質的量為：n=6.0g÷60g·mol－1=0.1mol，異戊醇的物質的量為：n=4.4g÷88g·mol－1=0.05mol，乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯，再計算產率。

（7）異戊醇沸點為131℃，在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會收集少量未反應的異丙醇。

（1）儀器B為球形冷凝管；

（2）產品中混有硫酸和醋酸，可用水洗去，再加入碳酸氫鈉溶液除去未洗凈的醋酸，同時降低酯的溶解度，第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

（3）由于酯和水二者互不相溶，水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，故選d；

（4）酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；同時增加一種反應物的濃度，可以使另一種反應物的轉化率提高，加入過量乙酸的目的是提高轉化率；

（5）實驗中加入少量無水硫酸鎂吸收酯中少量的水分，對其進行干燥；

（6）乙酸的物質的量為：n=6.0g÷60g·mol－1=0.1mol，異戊醇的物質的量為：n=4.4g÷88g·mol－1=0.05mol，乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯，實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為：3.9g÷130g·mol－1=0.03mol，實驗中乙酸異戊酯的產率為：0.03mol/0.05mol×100%=60%；

故選c。

（7）異戊醇沸點為131℃，在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會收集少量未反應的異丙醇，被當成產物，會使實驗的產率偏高。