Question

【題目】某小組利用如圖裝置，用苯與溴在FeBr3催化作用下制備溴苯：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/°C	80	59	156
水中溶解性	微溶	微溶	微溶

實(shí)驗(yàn)過程：在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴。反應(yīng)劇烈進(jìn)行。反應(yīng)停止后按如下流程分離提純產(chǎn)品：

　

（1）燒瓶中有大量紅棕色蒸氣，試管d中的現(xiàn)象是：①______________；② 蒸餾水逐漸變成黃色。c的作用是___________________________________。

（2）分離提純時(shí)，操作Ⅰ為______________，操作Ⅱ?yàn)?/span>_________________。

（3）“水洗”需要用到的玻璃儀器是_________、燒杯，向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液變紅色。推測(cè)水洗的主要目的是除去__________________。

（4）“NaOH溶液洗”時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________。

（5）已知苯與溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，推測(cè)反應(yīng)后試管d中液體含有的兩種大量離子是H+和Br－，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證推測(cè)。（限選試劑：Mg、CCl4、AgNO3aq、H2O）

實(shí)驗(yàn)步驟	預(yù)期現(xiàn)象	結(jié)論
步驟1：將試管d中液體轉(zhuǎn)入分液漏斗， __________________________________，將所取溶液等分成兩份，置于A、B兩試管中，進(jìn)行步驟2、3。
步驟2： 。		證明有 存在
步驟3： 。		證明有 存在

Answer 1

【答案】 導(dǎo)管口有白霧出現(xiàn) 冷凝回流 過濾 蒸餾 分液漏斗 FeBr3 2NaOH+Br2 = NaBr+NaBrO+H2O

實(shí)驗(yàn)步驟	預(yù)期現(xiàn)象	結(jié)論
加入適量CCl4，振蕩，靜置分液，取上層溶液于試管中
向A中加入適量Mg	產(chǎn)生無色氣體	H+
向B中加入適量AgNO3溶液	產(chǎn)生淺黃色沉淀	Br

【解析】（1）鐵屑與液溴反應(yīng)生成溴化鐵，苯與液溴在溴化鐵作催化劑的條件下劇烈反應(yīng)，生成溴苯和溴化氫。溴化氫沸點(diǎn)低，經(jīng)過導(dǎo)氣管進(jìn)入錐形瓶，導(dǎo)管口與水接觸，易形成酸霧。燒瓶中充滿紅棕色，錐形瓶中蒸餾水逐漸變成黃色，是因?yàn)榉磻?yīng)放熱，溴具有揮發(fā)性，部分液溴變溴蒸汽，且有部分Br2(g)進(jìn)入錐形瓶中。

故答案為：導(dǎo)管口有白霧出現(xiàn)；

（2）反應(yīng)停止后反應(yīng)混合物中含有溴苯、苯、溴、FeBr3以及Fe。由流程可知，操作I后得到固體殘留物，則操作I應(yīng)為過濾，固體殘留物為Fe。將所得液體水洗后，液體分層，FeBr3易溶于水進(jìn)入水層，溴易溶于有機(jī)物，和苯、溴苯一起進(jìn)入有機(jī)層。分液進(jìn)行分離，再加NaOH溶液除去溴單質(zhì)，再次分液，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有機(jī)相中含有苯、溴苯。由于苯與溴苯的沸點(diǎn)不同，可進(jìn)行蒸餾（操作II）分離。

故答案為：過濾；蒸餾；

（3）根據(jù)上述分析“水洗”后得到水相和有機(jī)相，為分液操作，除需要燒杯外，還需要分液漏斗。向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液變紅色，說明水相中存在鐵離子，即FeBr3溶于水，進(jìn)入水相。故水洗的目的為除去FeBr3。

故答案為：分液漏斗；FeBr3；

（4）NaOH溶液洗的目的為除去Br2，反應(yīng)方程式為：2NaOH+Br2 = NaBr+NaBrO+H2O；

（5）苯與溴發(fā)生取代反應(yīng)，反應(yīng)生成HBr溶于錐形瓶中，溶液中含有大量的Br－和H+。由于Br2易揮發(fā)，錐形瓶中會(huì)溶解少量的Br2，用四氯化碳萃取分離。分別取少量上層無色溶液于試管A、B中，試管A中滴入少量氯水，置換出溴單質(zhì)，溶液由無色變黃色，證明含有Br－；向試管B中加鎂條，有大量氣泡產(chǎn)生，證明含有H+。故答案為：

實(shí)驗(yàn)步驟	預(yù)期現(xiàn)象	結(jié)論
加入適量CCl4，振蕩，靜置分液，取上層溶液于試管中
向A中加入適量Mg	產(chǎn)生無色氣體	H+
向B中加入適量AgNO3溶液	產(chǎn)生淺黃色沉淀	Br