Question

（10分）制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17℃)，這個(gè)沸點(diǎn)低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(diǎn)(78.3℃)，所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加人生石灰回流(回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見(jiàn)圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無(wú)水乙醇．如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水份。

實(shí)驗(yàn)步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見(jiàn)圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時(shí)，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止，量取所得乙醇的體積，計(jì)算回收率。請(qǐng)回答；

（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________

（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?___________________________________________

（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑，如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過(guò)夜，然后不經(jīng)過(guò)濾，進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行，為什么?__________________________

（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí)，在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾，但用氯化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí)，為什么可不過(guò)濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________

（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達(dá)99.5％?

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Answer 1

【答案】

(1)本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作，要求嚴(yán)密防止大氣中的濕氣進(jìn)入本體系。

(2)不可行。如果塞緊，回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)。封閉系統(tǒng)受熱后，將會(huì)發(fā)生過(guò)熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故。

(3)氯化鈣可以用作吸水劑，但它受熱后又可使結(jié)合的水再釋出，達(dá)不到干燥的目的，又氯化鈣也可以吸附乙醇。

(4)氧化鈣跟水發(fā)生反應(yīng)生成的氫氧化鈣是不揮發(fā)的，受熱也不分解，所以不影響蒸餾純乙醇。

(5)冷凝管內(nèi)管管壁等儀器的表面，，尚附有濕氣，因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水份相對(duì)多一些，純度達(dá)不到99.5％，所以另外收集，以免影響所收集乙醇的純度

【解析】考查了無(wú)水乙醇的制作方法，重點(diǎn)為物質(zhì)的分離與提純等實(shí)驗(yàn)操作，詳細(xì)講解請(qǐng)參見(jiàn)答案。