Question

【題目】碘化鉀是一種無色晶體，易溶于水。實驗室制備KI晶體的步驟如下：

Ⅰ.在如下圖所示的三頸燒瓶中加入研細的I2和一定量的30%KOH溶液，攪拌（已知：I2與KOH反應產物之一是KIO3）；

Ⅱ.碘完全反應后，打開分液漏斗中的活塞、彈簧夾1、2，向裝置C中通入足量的H2S；

Ⅲ.反應結束后，向裝置C中加入稀H2SO4酸化，水浴加熱；

Ⅳ.冷卻，過濾得KI粗溶液。

（1）儀器a的名稱是__________，步驟Ⅰ中控制KOH溶液過量的目的是______________。

（2）裝置B的作用是_____________，裝置D中盛放的溶液是________________。

（3）裝置C中H2S和KIO3反應的離子方程式為_______________________。

（4）步驟Ⅲ中水浴加熱的目的是除去_________________________（填化學式）。

（5）由步驟Ⅳ所得的KI粗溶液中含有少量K2SO4，需進行提純，提純流程如下：

①已知白色固體B是混合物，試劑A為__________，為除去溶液C中的雜質，步驟②中調節溶液為弱酸性，則加入HI溶液后產生的現象是___________________。

②為測定最后所得KI晶體的純度，取a g晶體配制100mL溶液，取出25mL溶液，滴入足量稀的酸性K2Cr2O7溶液，充分反應后，滴加幾滴淀粉溶液為指示劑，用b mol·L－1的Na2S2O3溶液進行滴定，消耗Na2S2O3溶液VmL。

滴定過程中涉及的反應為：，則滴定終點時的現象為________________________，晶體的純度為_______________________（列出計算式）。

Answer 1

【答案】分液漏斗 使碘充分反應 除去硫化氫中的氯化氫氣體 NaOH溶液 3H2S+IO3-=3S+I-+3H2O H2S BaCO3 有無色氣體放出 當滴入最后一滴硫代硫酸鈉溶液后，溶液藍色褪去，且30s不恢復 bmol/LV10-3L4166/a100%

【解析】

反應時，首先使碘單質與過量的KOH反應，生成的產物中有碘化鉀和碘酸鉀，再利用制取的硫化氫與碘酸鉀反應生成碘化鉀和硫酸鉀，除去硫酸鉀，制備碘化鉀。

（1）根據圖像可知，儀器a的名稱是分液漏斗；裝置C中KOH過量時可使碘充分反應；

（2）制取硫化氫使用的鹽酸易揮發，裝置B的作用是除去硫化氫中的氯化氫氣體；硫化氫氣體有毒，裝置D為除去硫化氫防止污染空氣，使用的藥品為NaOH溶液；

（3）裝置C中H2S和KIO3反應生成單質硫、碘化鉀和水，反應的離子方程式為3H2S+IO3-=3S+I-+3H2O；

（4）步驟Ⅲ中水浴加熱可降低硫化氫在水中的溶解度，使過量的硫化氫逸出；

（5）①除去溶液中的硫酸根離子通常用鋇離子，除雜時不引入新的雜質離子，可利用沉淀的轉化使用碳酸鋇固體；溶液C中含有一定量的碳酸根離子，加入HI溶液時，生成二氧化碳氣體，觀察到有氣泡產生；

②反應過程：用重鉻酸鉀氧化碘離子為單質，再用硫代硫酸鈉與碘反應生成碘離子，則滴定終點時，溶液中無碘單質，當滴入最后一滴硫代硫酸鈉溶液后，溶液藍色褪去，且30s不恢復；根據方程式可知，n（I-）：n（S2O32-）=1：1，生成硫代硫酸鈉的物質的量等于碘離子的物質的量為bmol/LV10-3L，原溶液在碘離子的物質的量=bmol/LV10-3L×100mL/25mL，跟碘原子守恒，則純度=bV10-34166/a100%。