Question

【題目】三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀K3[Fe(C2O4)3]3H2O為綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇、丙酮等有機溶劑。

I.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的制備

①將5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體溶于20mL水中，加入5滴6 mol·L－1H2SO4酸化，加熱溶解，攪拌下加入25mL飽和H2C2O4溶液，加熱，靜置，待黃色的FeC2O4沉淀完全以后，傾去上層清液，傾析法洗滌沉淀2－3次。

②向沉淀中加入10mL飽和草酸鉀溶液，水浴加熱至40℃，用滴管緩慢滴加12mL5％H2O2，邊加邊攪拌并維持在40℃左右，溶液成綠色并有棕色的沉淀生成。

③加熱煮沸一段時間后，再分兩批共加入8mL飽和H2C2O4溶液(先加5mL，后慢慢滴加3mL)此時棕色沉淀溶解，變為綠色透明溶液。

④向濾液中緩慢加入10mL95％的乙醇，這時如果濾液渾濁可微熱使其變清，放置暗處冷卻，結晶完全后，抽濾，用少量洗滌劑洗滌晶體兩次，抽干，干燥，稱量，計算產率。

已知制備過程中涉及的主要反應方程式如下：步驟②6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3，步驟③2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O，請回答下列各題：

(1)簡述傾析法的適用范圍______________，步驟③加熱煮沸的目的是_______________。

(2)下列物質中最適合作為晶體洗滌劑的是____________________(填編號)。

A.冷水 B.丙酮 C.95％的乙醇 D.無水乙醇

(3)有關抽濾如圖，下列說法正確的是_____________。

A.選擇抽濾主要是為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀

B.右圖所示的抽濾裝置中，只有一處錯誤，即漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口

C.抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的支管口倒出

D.抽濾完畢后，應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關水龍頭，以防倒吸

Ⅱ.純度的測定

稱取1.000g產品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用標定濃度為0.01000 mol·L－1的高錳酸鉀溶液滴定至終點，三次平行實驗平均消耗高錳酸鉀溶液24.00mL。

(4)滴定涉及反應的離子方程式：___________________________________。

(5)計算產品的純度_____________________(用質量百分數表示)。(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的相對分子質量為491)

Answer 1

【答案】晶體顆粒較大，易沉降 除去多余的雙氧水，提高草酸的利用率 C A、D 98.20%

【解析】

(1)傾析法的適用范圍適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀，這樣減少過濾的時間和操作，比較簡單；對步驟②中的溶液經過加熱煮沸再進行下一步操作，是由于步驟②溶液中存在過量的過氧化氫，過氧化氫具有一定的氧化性，會和③中加入的草酸發生反應，所以加熱煮沸的目的是除去過量的雙氧水，提高飽和H2C2O4溶液的利用率；

(2)因為產品不溶于乙醇，而選擇95%的乙醇經濟成本最低，故選C。

(3)該抽濾裝置的操作原理為：打開最右側水龍頭，流體流速增大，壓強減小，會導致整個裝置中壓強減小，使布氏漏斗內外存在壓強差，加快過濾時水流下的速度，

A.選擇抽濾主要是為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，A正確；

B.圖示的抽濾裝置中，除漏斗頸口斜面沒有對著吸濾瓶的支管口外，中間瓶中的導管也沒有“短進短出”，B錯誤；

C.抽濾得到的濾液應從瓶口倒出，不能從支管口倒出，C錯誤；

D.抽濾完畢后，應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關水龍頭，以防倒吸，D正確；

故答案選AD。

(4)滴定涉及到的原理為草酸根離子能被酸性高錳酸鉀氧化生成二氧化碳，離子方程式為：16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

(5) 5K3[Fe(C204)3]·3H2O ~ 6KMnO4

491*5 6

m0.01×0.024×

m=0.982g，則產品的純度=0.982÷1.000=98.20%。