Question

【題目】某同學設計實驗制備2-羥基-4-苯基丁酸乙酯，反應原理、裝置和數據如下:

	相對分子質量	密度(g/cm3)	沸點(℃)	水溶性
2-羥基-4-苯基丁酸	180	1.219	357	微溶
乙醇	46	0.789	78.4	易溶
2-羥基-4-苯基丁酸乙酯	208	1.075	212	難溶

實驗步驟:

①如圖1，在干燥的圓底燒瓶中加入20mL2-羥基-4-苯基丁酸、20mL無水乙醇和適量濃硫酸，再加入幾粒沸石；

②加熱至70℃左右保持恒溫半小時；

③分離、提純三頸瓶中的粗產品，得到有機粗產品；

④精制產品。

請回答下列問題:

（1）油水分離器的作用為__________。

（2）本實驗采用水浴加熱，因為溫度過高會使產率_________ (填“增大”、“減小”或“不變”)。

（3）取三頸燒瓶中的混合物分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌。第二次水洗的目的是_________。

（4）在精制產品時，加入無水MgSO4的作用為____；然后過濾，再利用如圖2裝置進行蒸餾純化，圖2裝置中的錯誤有_________。

（5）若按糾正后的操作進行蒸餾純化，并收集212℃的餾分，得2-羥基-4-苯基丁酸乙酯約9.0g。則該實驗的產率為_________。

Answer 1

【答案】 及時分離生成的水，促進平衡正向進行 減小 洗掉碳酸氫鈉 干燥 溫度計水銀球的位置，冷凝水的方向 32%(或31.95%)

【解析】（1）實驗制備2-羥基-4-苯基丁酸乙酯是可逆反應，降低水的濃度有利于反應正向移動，所以，將冷凝液采用油水分離器分離出水、回收有機物，可提高原料利用率，促進平衡正向移動，提高產率。

（2）反應物乙醇的沸點為78.4℃，溫度過高，乙醇揮發，平衡逆向移動，2-羥基-4-苯基丁酸利用率下降，產率就減小。

（3）三頸燒瓶中的混合物中有乙醇、2-羥基-4-苯基丁酸、2- 羥基-4-苯基丁酸乙酯，飽和碳酸氫鈉溶液可除去2-羥基-4-苯基丁酸、溶解乙醇、促進2- 羥基-4-苯基丁酸乙酯與溶液的分離，再次水洗滌是除去碳酸氫鈉。

（4）在精制產品時，加入無水MgSO4的作用為除去酯中的水分，起到干燥酯的作用 ；然后過濾，再利用如圖2裝置進行蒸餾分離，蒸餾時需要測定酯的蒸氣溫度，故溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶支管口處；同時，為了達到最佳冷凝效果，冷凝管內冷卻水應低進高出。

（5）20mL 2-羥基-4-苯基丁酸的物質的量為20×1.219/180 mol=0.135mol，20mL無水乙醇的物質的量為20×0.789/46 mol=0.343mol，根據方程式

可知，乙醇過量，所以理論上產生2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的質量為0.135mol×208g/mol=28.08g，所以產率=實際產量/理論產量×100%=9.0/28.08==32%。