Question

（14分）正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一種化工原料，常溫下為無色液體，不溶于水，沸點為142.4℃，密度比水小。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醚（其它裝置均略去），發生的主要反應為：2CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O

實驗過程如下：在容積為100mL的三頸燒瓶中將5mL濃硫酸、14.8g正丁醇和幾粒沸石混合均勻，再加熱回流一段時間，收集到粗產品，精制得到正丁醚。回答下列問題：
（1）合成粗產品時，液體試劑加入順序是                                          。
（2）實驗中冷凝水應從       口出去（填“a”或“b”）。
（3）為保證反應溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體必須具有的物理性質為                。
（4）加熱時間過長或溫度過高，反應混合液會變黑，寫出用NaOH溶液吸收有毒尾氣的離子方程式                                           。
（5）得到的正丁醚粗產品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗滌。該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質的實驗儀器是燒杯、玻璃棒、               。該儀器使用前需要             。
（6）將分離出的有機層用無水氯化鈣干燥，過濾后再進行                  （填操作名稱）精制得到正丁醚。
（7）本實驗最終得到6.50g正丁醚，則正丁醚的產率是                        。

Answer 1

（1）先加正丁醇，后加濃硫酸；（2）a；（3）該液體沸點大于135℃；
（4）2OH^-+SO₂=SO₃^2-+H₂O；（5）分液漏斗； 檢漏；（6）蒸餾；（7）50.0%。

解析試題分析：（1）合成粗產品時，由于丁醇的密度比硫酸小，而且二者混合會放出大量的熱，所以液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸；（2）為了使冷凝效果更好，一個使冷凝管內充滿水，所以實驗中冷凝水應從下口b加入，從上口a流出；（3）為保證反應溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體必須具有的物理性質為該液體沸點大于135℃；（4）加熱時間過長或溫度過高，會發生負反應產生SO₂、CO₂、C單質等；反應混合液會變黑，寫出用NaOH溶液吸收有毒尾氣的離子方程式是2OH^-+SO₂=SO₃^2-+H₂O；（5）得到的正丁醚粗產品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗滌。該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質的實驗儀器是燒杯、玻璃棒、）分液漏斗；該儀器使用前需要檢查是否漏液；（6）將分離出的有機層用無水氯化鈣干燥，過濾后再進行蒸餾，精制得到正丁醚。（7）14.8g正丁醇的物質的量是14.8g÷74g/mol=0.2mol，根據反應方程式可知若完全反應，則應該生成0.1mol的正丁醚，因為正丁醚的相對分子質量是130，所以0.1mol的正丁醚的質量是13g,而本實驗最終得到6.50g正丁醚，則正丁醚的產率是（6.50g ÷13g ）×100%=50.0%。
考點：考查物質的制取，作用包括物質的混合、操作過程、儀器的選擇與使用、混合物的分離、產率的計算的知識。