Question

【題目】四溴化碳是一種灰白色粉末，熔點為94～95℃，廣泛用于有機化合物的溴代、農藥的制備等。某合作學習小組的同學擬用丙酮和液溴制備四溴化碳，其原理為CH3COCH3+4Br2+5NaOH→CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O。回答下列問題：

Ⅰ.制取Br2

(1)甲組同學擬用溴化鈉、二氧化錳及濃硫酸制備液溴，其實驗裝置如圖1所示：

①該裝置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是___________________；

②冰水的作用是__________________________。

Ⅱ.制取CBr4

(2)乙組同學擬利用甲組同學制得的液溴與CH3COCH3(沸點56.5℃)等試劑制取四溴化碳。實驗步驟如下：

步驟1：向圖2中三頸燒瓶中加入11.4 g NaOH和46 mL水，攪拌。

步驟2：冰水浴冷卻至2℃時，開始不斷滴加液溴20 g，滴加完畢后在5℃下保持20 min。

步驟3：加入少量相轉移試劑，在不斷攪拌下滴入1.6 g丙酮，維持溫度在5～10℃，連續攪拌4 h。

步驟4：過濾、冷水洗滌、減壓烘干，得產品8.3 g。

①步驟2滴入Br2之前，冷卻至2℃的目的是__________________________

②步驟4洗滌時，如何證明已洗滌干凈： ___________________________。

③本次實驗中產品的產率為______________。

Answer 1

【答案】Br2能腐蝕橡皮塞及橡皮管 冷凝溴蒸氣 防止液溴揮發 取少許最后一次洗滌液于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若無沉淀生成，則說明已洗滌干凈 90.6%

【解析】

(1)根據溴單質容易溶解在有機物中及單質溴在室溫下呈液態，容易揮發分析；

(2)①根據溴單質容易揮發的性質分析；

②根據洗滌液中是否含有Br-，滴加AgNO3溶液，看是否產生淡黃色AgBr沉淀判斷；

③先計算NaOH、Br2、丙酮的物質的量，根據方程式中物質反應轉化關系判斷哪種物質過量，然后以不足量的物質為標準計算理論產量，再根據實際產量與理論產量比得到其產率。

(1)Br2容易溶解有機物，因此Br2能腐蝕橡皮塞及橡皮管，故用溴化鈉、二氧化錳及濃硫酸制備液溴時不能用橡皮塞及橡皮管；單質溴在室溫下呈液態，容易揮發，反應產生的溴蒸氣易液化，用冰水可以冷凝溴蒸氣使其轉化為液態；

(2)①由于溴單質在室溫下為液態，沸點低容易氣化，所以在以溴單質為原料制取CBr4時，為防止液溴揮發，采用冰水浴冷卻至2℃的反應條件；

②在三頸燒瓶中發生反應：CH3COCH3+4Br2+5NaOH→CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O，若產品CBr4已經洗滌干凈，則洗滌液中不含有Br-，可通過取少許最后一次洗滌液于試管中，向其中滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若無淺黃色沉淀生成，則說明已洗滌干凈；

③n(NaOH)= 11.4 g÷40g/mol=0.285mol；n(Br2)= 20 g÷160g/mol=0.125mol；n(丙酮)= 1.6 g÷58g/mol=0.0276mol，三種物質發生反應：CH3COCH3+4Br2+5NaOH→CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O，n(丙酮)：n(Br2)：n(NaOH)= 0.0276mol：0.125mol：0.285mol=1：4.5：10.3，根據方程式中物質反應轉化關系可知丙酮不足量，反應產生的CBr4以丙酮為標準計算，則根據方程式中丙酮與CBr4的關系可知：理論上產生CBr4的物質的量是判斷哪種物質過量，然后以不足量的物質為標準計算理論產量，再根據實際產量與理論產0.0276mol，質量為m(CBr4)=0.0276mol×332g/mol=9.16g，所以本次實驗中產品的產率為(8.3g ÷9.16g)×100%=90.6%。