Question

【題目】某學習小組在實驗室中利用下圖裝置(夾持裝置略去)測定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。

(一)硫化物(FexSy)的組成

實驗步驟：

步驟Ⅰ 如圖連接裝置，檢査裝置氣密性，裝入藥品；

步驟Ⅱ 打開分液漏斗旋塞，緩緩滴入水，并點燃酒精噴燈；

步驟Ⅲ 當硬質玻璃管中固體質量不再改變時，停止加熱，繼續通入—段時間的O2

步驟Ⅳ 實驗結束后，將D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；

……

請回答：

⑴儀器a的作用為______________________。

(2)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續通入一段時間的O2，其目的為__________________。

(3)步驟IV中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有___________________。

(4)取25. 00 mL步驟IV中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥，稱其質量為4.66g。則FexSy的化學式為___________________。

(5)問題討論：有同學認為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過測定反應前后干燥管的增重來計算硫元素的含量。你認為此方案________(填“是”或“否”)合理，原因為_______________________。

(二)探究反應后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。

理論推測：溶液中除含有Na2SO4外，還可能含有Na2SO3。

實驗探究：滴定法測定溶液中Na2SO3的含量。

可供選擇的試劑：①0.10 mol L-1 KMnO4酸性溶液 ②30%H2O2 ③0.10 mol L-1 KI淀粉溶液

(6)所選試劑為___________(填序號)；所選試劑應裝在_____________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。

(7)所利用的反應原理為__________________(用離子方程式表示)。

Answer 1

【答案】防止倒吸 使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 250 mL容量瓶、膠頭滴管 FeS2 否 部分SO2被氧化，且空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重 ① 酸式 2MnO4-+5SO32-+6H+= 5SO42-+2 Mn2++3H2O

【解析】

⑴生成的SO2被氫氧化鈉溶液吸收，容易倒吸，因此儀器a的作用為防止倒吸。

(2)由于裝置中有殘留的SO2氣體，因此步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續通入一段時間的O2的目的為使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。

（3）步驟IV中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有250 mL容量瓶、膠頭滴管。

（4）取25. 00 mL步驟IV中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥，稱其質量為4.66g，即硫酸鋇是4.66g，硫酸鋇物質的量是4.66g÷233g/mol=0.02mol，則根據S原子守恒可知化合物中S原子的物質的量是0.02mol×＝0.2mol，質量是0.2mol×32g/mol=6.4g，因此鐵原子的質量是12g－6.4g=5.6g，n（Fe）=5.6g÷56g/mol=0.1mol，則n（Fe）：n（S）=0.1mol：0.2mol=1：2，FexSy的化學式為FeS2。

（5）由于部分SO2被氧化，且空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重，所以將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管的方案不合理；

（6）由于Na2SO3具有還原性，KMnO4酸性溶液和H2O2都具有氧化性，且酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，不需要另加指示劑，所以所選試劑為0.10 mol ·L-1 KMnO4酸性溶液；KMnO4酸性溶液應裝在酸式滴定管中。

（7）高錳酸鉀具有氧化性，能氧化亞硫酸鈉，方程式為2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2 Mn2++3H2O。