Question

【題目】實驗室用鎂還原硝基苯制取反式偶氮苯。實驗原理如下：

2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O

已知：①Mg(OCH3)2在水中極易水解。

②反式偶氮苯產品在紫外線照射后部分轉化為順式偶氮苯。

⑴在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應加入的鎂條應用砂紙打磨干凈的的原因是___________。

⑵反應結束后將反應液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗產品析出，抽濾，濾渣用95％乙醇水溶液重結晶提純。

①為了得到較大顆粒的晶體，加入乙酸時需要___________（填“緩慢加入”、“快速加入”）。

②燒杯中的反式偶氮苯轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是___________。

A．冰水 B．飽和NaCl溶液

C．95％乙醇水溶液 D．濾液

③抽濾完畢，應先斷開___________之間的橡皮管，以防倒吸。

④重結晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥”。上述重結晶過程中的___________操作除去了不溶性雜質。

⑶薄層色譜分析中，極性弱的物質，在溶劑中擴散更快。某同學采用薄層色譜分析所得偶氮苯，實驗開始時和展開后的斑點如圖所示，則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性___________（填“強”或“弱”）。

Answer 1

【答案】 除去鎂條表面的氧化物 緩慢加入 D 抽氣泵和安全瓶 趁熱過濾 弱

【解析】（1）反應加入的鎂條應用砂紙打磨干凈的原因是除去鎂條表面的氧化物；
（2）①結晶速度越慢可得到較大顆粒的晶體，故應緩慢加入乙酸；
②將燒杯中的晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失．所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失，又不會帶入雜質的．選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使晶體溶解，同時又不會帶入雜質；故答案為D；
③抽濾完畢，應先斷開抽氣泵和安全瓶；
④重結晶過程：加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥，其中趁熱過濾可以除去不溶性雜質，冷卻結晶，抽濾可以除去可溶性雜質；
（3）極性弱的物質，在溶劑中擴散更快，根據圖可知展開后順式偶氮苯較多，擴散較慢，則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性較弱。