Question

某草酸亞鐵樣品中含有少量硫酸亞鐵．現用滴定法測定該樣品中FeC₂O₄的含量．滴定反應是：
5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺═5Fe³⁺+10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O．
實驗方案設計為：
①將準確稱量的a g草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶內，加入適量2mol/L的H₂SO₄溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用濃度為0.02000mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，記下滴定管內液面讀數為b ml．
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5-8min，經檢驗溶液合格后（不含Fe³⁺），繼續用0.02000mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，記下滴定管內液面讀數為c ml．
③______．
④數據處理．
請回答下列問題：
（1）上述實驗方案中的步驟③是______．
（2）潔凈的滴定管在滴定前必須進行的操作是：
Ⅰ．______；
Ⅱ．用高錳酸鉀標準溶液潤洗滴定管；
Ⅲ．加入高錳酸鉀標準溶液，趕走尖嘴部位的氣泡；
Ⅳ．______．
（3）步驟②中檢驗溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入裝有______溶液的試管中，如______，則說明溶液合格．
（4）某實驗探究小組的一次測定數據記錄如下：

a/g	起始讀數/mL	b/mL	c/mL
0.1582	0.00	29.90	40.90
0.1582	0.00	30.10	41.10
0.1582	0.00	32.10	43.10

根據數據計算0.1582g 樣品中：n（Fe²⁺）=______； n（C₂O₄^2-）=______；FeC₂O₄（FeC₂O₄ 的摩爾質量為144g/mol）的質量分數為______．（精確到0.1%）

Answer 1

解：（1）為了使實驗數據更加準確，需要重復1-2次實驗，
故答案為：重復以上實驗1-2次；
（2）Ⅰ滴定管在使用前需要進行檢查是否漏液，
故答案為：檢驗活塞是否漏液；
Ⅳ由于滴定管的0刻度在上方，盛裝的溶液不能超過0刻度，所以需要調節液面至“0”刻度以下，
故答案為：調節液面至“0”刻度以下；
（3）要證明溶液中沒有三價鐵離子，可以向溶液中加入硫氰化鉀溶液，溶液中沒有出現血紅色，證明溶液中沒有三價鐵離子，
故答案為：KSCN；溶液中沒有出現血紅色（或紅色）；
（4）由于第三次試驗的數據誤差較大，舍棄掉，
樣品配制溶液中亞鐵離子、草酸根離子消耗的高錳酸鉀溶液的平均體積為：mL=41.00ml，高錳酸鉀的物質的量為：0.041L×0.02000mol/L=8.2×10^-4mol，
亞鐵離子消耗的高錳酸鉀溶液的平均體積為：41.00mL-mL=11.00mL，高錳酸鉀的物質的量為：0.011L×0.02000mol/L=2.2×10^-4mol，
草酸根離子消耗的高錳酸鉀溶液的體積為：30.00mL-11.00mL=19.00mL，高錳酸鉀的物質的量為：0.019×0.02000mol/L=3.8×10^-4mol
根據化合價升降相等找出關系式：5Fe²⁺～MnO₄^-，5C₂O₄^2-～2MnO₄^-，
n（Fe²⁺）=5×2.2×10^-4mol=0.001100mol，
n（C₂O₄^2-）=2.5×3.8×10^-4mol=0.00095mol，
根據草酸根離子物質的量可知草酸鐵的物質的量為：0.0010mol，質量為：0.00095mol×144=0.1368g，
草酸鐵的質量分數為：×100%≈86.5%，
故答案為：0.001100mol； n（C₂O₄^2-）=0.001000mol；86.50%；
分析：（1）為了減小誤差，需要重新操作實驗；
（2）Ⅰ滴定管使用前必須進行查漏；
Ⅳ根據滴定管的構造，0刻度在上方，盛裝的溶液不能超過0刻度；
（3）可以根據檢驗三價鐵離子的方法完成；
（4）根據表中數據，舍棄無效數據，然后計算出消耗高錳酸鉀溶液的平均體積，根據關系式計算出亞鐵離子、草酸根離子的濃度，再根據亞鐵離子、草酸根離子的物質的量計算出草酸鐵的質量分數．
點評：本題考查了用滴定法測定該樣品中FeC₂O₄的含量，涉及了實驗方案設計、滴定管的使用、質量分數的計算等知識，可以根據所學知識完成，難度中等．