Question

【題目】無水MgBr2常用于催化劑。某化學小組在實驗室選用下圖所示裝置 (夾持裝置略）采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2。

已知：①在濃硫酸存在下，加熱到140℃時乙醇脫水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加熱到170℃時乙醇脫水生成CH2 = CH2。

②乙醚的熔點為34.6℃，沸點為132℃。

③Mg和Br2劇烈反應，放出大量的熱；MgBr2具有強吸水性；MgBr2能與乙醚發生反應 MgBr2 +3C2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5。

實驗主要步驟如下：

I.選用上述部分裝置，正確連接，檢查裝置的氣密性。向裝置中加入藥品。

II.加熱裝置A，迅速升溫至140℃，并保持140℃加熱一段時間，停止加熱。

III.通入干燥的氮氣，讓液溴緩慢進入裝置B中，直至完全加入。

IV.裝置B中反應完畢后恢復至室溫，過濾反應物，將得到的濾液轉移至干燥的燒瓶中，在冰水中冷卻，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗產品。

V.用苯洗滌粗產品，減壓過濾，得三乙醚合溴化鎂，將其加熱至160℃分解得無水 MgBr2。

回答下列問題：

(1)裝置A中使用儀器m的優點是________。

(2)步驟I中所選裝置的正確連接順序是a________ (填小寫字母)。裝置D的作用是________。

(3)若加熱裝置A一段時間后發現忘記加入碎瓷片，應該采取的正確操作是________。

(4)步驟V中用苯洗滌三乙醚合溴化鎂的目的是________。

(5)步驟V采用減壓過濾（使容器內壓強降低，以達到固液快速分離）。下列裝置可用作減壓過濾的是________(填序號）。

(6)實驗中若溫度控制不當，裝置B中會產生CH2Br—CH2Br。請設計實驗驗證 CH2Br—CH2Br的存在：從反應后的混合物中分離提純得到CH2Br—CH2Br，_______。

Answer 1

【答案】使系統內壓強相等，便于液體順利流下 efbcg（ef可顛倒，bc可顛倒） 防止倒吸 停止加熱，冷卻后補加碎瓷片 除去乙醚和乙醇 bc 取少量CH2Br-CH2Br于試管中，加入NaOH溶液，加熱，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黃色沉淀生成，證明有CH2Br-CH2Br。

【解析】

從實驗目的和實驗步驟看，以鎂屑與液溴等為原料先制備三乙醚合溴化鎂，再加熱分解制備無水MgBr2。故用A裝置制備乙醚并導入裝置B，中間加裝置D防止倒吸；用裝置E將溴蒸氣緩慢導入裝置B，使溴與鎂反應。

(1)裝置A中儀器m為恒壓漏斗，其左側導管可使漏斗內和燒瓶內氣體相通、壓強相等，打開恒壓漏斗時液體能順利流下。

(2)為使鎂、溴、乙醚反應生成MgBr2 3C2H5OC2H5，由裝置A制備乙醚并導入裝置B，用裝置D防止裝置B中液體倒吸至裝置A中；裝置E用干燥的氮氣將溴蒸氣緩慢導入裝置B。故儀器連接順序為a－e，f－b，c－g（ef可顛倒，bc可顛倒）。

(3)加熱液體易發生暴沸現象，常加入碎瓷片防止暴沸。若加熱裝置A一段時間后發現忘記加入碎瓷片，應該停止加熱，冷卻后補加碎瓷片。

(4)步驟IV得到的三乙醚合溴化鎂粗產品吸附有乙醚和乙醇，步驟V中用苯洗滌就是為了除去這些雜質。

(5)減壓過濾能使容器內壓強降低而容器外壓強不變，以快速分離固液混合物。裝置 b用水流沖出裝置內空氣、裝置c用抽氣泵抽出裝置內空氣，使裝置內壓強減小。裝置a、d都不能使固液混合物上下壓強差變大，不能加速固液分離。

(6)若裝置A溫度控制不當，可能生成CH2=CH2氣體，在裝置B中與溴加成產生CH2Br—CH2Br。檢驗CH2Br—CH2Br即檢驗溴原子，可將其水解為溴離子，再用稀硝酸、AgNO3溶液檢驗溴離子，從而證明其存在。具體操作為：從反應后的混合物中分離提純得到CH2Br—CH2Br，取少量CH2Br-CH2Br于試管中，加入NaOH溶液，加熱，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黃色沉淀生成，證明有CH2Br-CH2Br。