Question

甲酸廣泛應用于制藥和化工行業。某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點。
（1）操作Ⅰ為               ，操作Ⅱ為          。
（2）無色液體A是         ，定性檢驗A的試劑是             ，現象是             。
（3）測定白色固體B的熔點，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔。該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內容。

序號	實驗方案	實驗現象	結論
①	將白色固體B加入水中，       ，	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質的量為2.40×10^-3mol。產品中甲苯酸質量分數的計算表達式為          。

Answer 1

（1）分液，蒸餾  （2）甲苯，酸性KMnO₄溶液，溶液褪色

序號	實驗方案	實驗現象	結論
①	將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）(2.40×10^-3×122×4)/1.22

解析試題分析：（1）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體。
（2）依據流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去。
（3）通過測定白色固體B的熔點，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過測定熔點判斷是否為苯甲酸；

序號	實驗方案	實驗現象	結論
①	將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）稱取1.220g產品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質的量為2.40×10^－3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應，所以物質的量相同，即樣品中苯甲酸質量分數＝(2.40×10^-3×122×4)/1.22。
考點：考查了物質性質的實驗、物質分離，試劑選擇、操作步驟、物質成分的實驗設計方案、樣品純度的計算
點評：該題是高考中的常見考點和題型，屬于中等難度試題的考查，試題綜合性強，側重對學生能力的培養和解題方法的指導與訓練，旨在考查學生靈活運用基礎知識解決實際問題的能力，有利于培養學生的邏輯推理能力和規范嚴謹的實驗設計能力，提高學生的學科素養。該類試題綜合性強，理論和實踐的聯系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學生必須認真、細致的審題，聯系所學過的知識和技能，進行知識的類比、遷移、重組，全面細致的思考才能得出正確的結論。