Question

【題目】常用調味劑花椒油是一種從花椒籽中提取的水蒸氣揮發性香精油，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。利用如圖所示裝置處理花椒籽粉，經分離提純得到花椒油。

實驗步驟：

（一）在A裝置中的圓底燒瓶中裝入容積的水，加1~2粒沸石。同時，在B中的圓底燒瓶中加入20g花椒籽粉和50mL水。

（二）加熱A裝置中的圓底燒瓶，當有大量蒸氣產生時關閉彈簧夾，進行蒸餾。

（三）向餾出液中加入食鹽至飽和，再用15mL乙醚萃取2次，將兩次萃取的醚層合并，加入少量無水Na2SO4；將液體傾倒入蒸餾燒瓶中，蒸餾得花椒油。

(1)裝置A中玻璃管的作用是_______。裝置B中圓底燒瓶傾斜的目的是 ________。

(2)步驟（二）中，當觀察到_______現象時，可停止蒸餾。蒸餾結束時，下列操作的順序為_______（填標號）。

①停止加熱②打開彈簧夾③關閉冷凝水

(3)在餾出液中加入食鹽的作用是__ ；加入無水Na2SO4的作用是_______。

(4)實驗結束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反應的化學方程式為_________。（殘留物以表示）

(5)為測定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加80.00mL0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，攪拌，充分反應，加水配成200mL溶液。取25.00mL加入酚酞，用0.1moI/L鹽酸進行滴定，滴定終點消耗鹽酸20.00mL。則該花椒油中含有油脂_______ g/L。

（以計，式量：884)。

Answer 1

【答案】平衡氣壓，以免關閉彈簧夾后圓底燒瓶內氣壓過大 防止飛濺起的液體進入冷凝管中(緩沖氣流) 儀器甲處餾出液無油狀液體 ②①③ ；降低花椒油在水中的溶解度，有利于分層 除去花椒油中的水或干燥 353.6g/L

【解析】

在A裝置中加熱產生水蒸氣，水蒸氣經導氣管進入B裝置，給裝置B中花椒籽粉與水的混合物進行加熱提取花椒油；向餾出液中加入食鹽顆粒，可降低花椒油在水中的溶解度，利于花椒油分層析出；由于花椒油容易溶解在有機溶劑乙醚中，而乙醚與水互不相溶，用乙醚萃取其中含有的花椒油，加入硫酸鈉除去醚層中少量的水，最后蒸餾得到花椒油。根據花椒油的主要成分屬于油脂，能夠與NaOH反應產生高級脂肪酸鈉和甘油，過量的NaOH用HCl滴定，根據酸堿中和滴定計算出其中含有的花椒油的質量，進而可得花椒油中油脂的含量。

(1)加熱時燒瓶內氣體壓強增大，導氣管可緩沖氣體壓強，平衡氣壓，以免關閉彈簧夾后圓底燒瓶內氣壓過大；裝置B中圓底燒瓶傾斜可以防止飛濺起的液體進入冷凝管中(緩沖氣流)；

(2)加熱A裝置中的圓底燒瓶，當有大量蒸氣產生時關閉彈簧夾，進行蒸餾，裝置B中的花椒油會隨著熱的水蒸氣不斷變為氣體蒸出，當儀器甲處餾出液無油狀液體，說明花椒油完全分離出來，此時停止蒸餾。蒸餾結束時，首先是打開彈簧夾，然后停止加熱，最后關閉冷凝水，故操作的順序為②①③；

(3)在餾出液中加入食鹽的作用是增大水層的密度，降低花椒油在水中的溶解度，有利于分層；加入無水Na2SO4的作用是無水Na2SO4與水結合形成Na2SO410H2O，以便于除去花椒油中的水或對花椒油進行干燥；

(4)實驗結束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管內壁上沾有的油脂，二者發生反應產生可溶性的高級脂肪酸鈉和甘油，該反應的化學方程式為；

(5)根據HCl+NaOH=NaCl+H2O，所以n(NaOH)(過量)=n(HCl)=0.1mol/L×0.020L×=0.016mol，則與油脂反應的物質的量的物質的量為：0.5mol/L×0.08L-0.016mol=0.024mol，根據花椒油與NaOH反應的物質的量的物質的量關系可知其中含有的花椒油的物質的量為n(油脂)=n(NaOH)=×0.024mol=0.008mol，其質量為m(油脂)=0.008mol×884g/mol=7.072g，則該花椒油中含有油脂7.072g÷0.02L=353.6g/L。