Question

【題目】工業上硫化堿法制備Na2S2O2的原理是2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2(該反應的△H<0)，某研究小組在實驗室用此法制備Na2S2O2的裝置與步驟如下，請回答有關問題:

I、制備Na2S2O2實驗步驟如下:

步驟1:先組裝儀器，然后________。

步驟2:添加藥品。關閉K1、K2、K3按圖中所示依固體、溶液順序將所需藥品加入各儀器。

步驟3:打開K2，關閉K3，調節K1，使硫酸緩慢勻速滴下，導管口有氣泡冒出，pH計讀數逐漸減小。當pH計讀數接近7時，打開K3，關閉K1、K2。

步驟4:將C中所得溶液加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O2，經過濾、洗滌、干燥，得到產品。

（1）步驟1中缺少的操作是___________。

（2）裝置A中發生反應的化學方程式為___________。

（3）為了使SO2盡可能被吸收完全，在不改變裝置C中溶液濃度、體積的條件下，除了及時攪拌反應物外，還可以采取的措施有________(任寫一條)。

（4）裝置C中Na2S和Na2CO3的物質的量濃度之比約為2:1,若Na2S過量則C中會出現淡黃色的渾濁，用離子方程式解釋其原因為____________。

（5）實驗制得的Na2S2O3產品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。請設計實驗，檢測Na2S2O3產品中是否存在Na2SO4雜質，簡要說明實驗操作、現象和結論_____________。

II.測定產品純度

準確稱取Wg產品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用濃度為0.1000mol/L碘的標準溶液滴定。反應原理為2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

（6）滴定至終點時的現象為____________。

（7）滴定起始和終點的液面位置如圖，則消耗碘的標準溶液體積為______mL，計算所得樣品的純度為_________(用含W的代數式表示)。

Answer 1

【答案】 檢查裝置氣密性 H2SO4(濃) + Na2SO3=SO2↑ + H2O + Na2SO4 增加SO2的接觸面積、控制SO2的流速、適當升高溫度 2S2－+3SO23S↓+2SO32－（或2S2－+5SO2+ 2H2O3S↓+4HSO3－） 取少量產品于試管中，先滴加過量的稀鹽酸，靜置后取上層清液（或過濾后取濾液）少許，再滴加氯化鋇溶液，若出現白色沉淀，說明產品中含有Na2SO4雜質；若無白色沉淀產生，說明產品中不存在Na2SO4雜質 當最后一滴碘的標準溶液滴下時，混合液由無色變為藍色，且半分鐘內顏色保持不變 18.10 %

【解析】（1）為確保實驗的順利進行，步驟1中缺少的操作是檢查裝置氣密性；（2）裝置A制備二氧化硫，發生反應的化學方程式為H2SO4(濃) + Na2SO3=SO2↑ + H2O + Na2SO4 ；(3).為了使SO2盡可能被吸收完全，可以增加SO2的接觸面積、控制SO2的流速、適當升高溫度（任寫一條即可）；（4）若Na2S過量則C中會出現淡黃色的渾濁，-2價的硫具有還原性，被SO2氧化，用離子方程式解釋其原因為2S2－+3SO23S↓+2SO32－（或2S2－+5SO2+ 2H2O3S↓+4HSO3－）；（5）檢測Na2S2O3產品中是否存在Na2SO4雜質，要先除去Na2S2O3，再檢驗硫酸根離子，實驗操作、現象和結論為：取少量產品于試管中，先滴加過量的稀鹽酸，靜置后取上層清液（或過濾后取濾液）少許，再滴加氯化鋇溶液，若出現白色沉淀，說明產品中含有Na2SO4雜質；若無白色沉淀產生，說明產品中不存在Na2SO4雜質。（6）滴定至終點時的現象為當最后一滴碘的標準溶液滴下時，混合液由無色變為藍色，且半分鐘內顏色保持不變。（7）由圖滴定起始和終點的液面位置，則消耗碘的標準溶液體積為18.10mL-0.00mL=18.10mL，根據反應2S2O32－+I2═S4O62－+2I－可知，n（S2O32－）=2n（I2），所以W g產品中含有Na2S2O3,質量為：0.1000 mol·L-1×18.10×10-3L×2×158g·mol－1=0.572g，則產品的純度為：0.572g/Wg×100%=%。