Question

【題目】a．實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH4＋＋6HCHO＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋（滴定時，1mol (CH2)6N4H＋與1mol H＋相當），然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟I：稱取樣品1.500g。

步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ：移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

（1）根據步驟Ⅲ填空：

①選用滴定管為 （填“甲”或“乙”）。

②堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數 （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）；錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積 （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察 。

A．滴定管內液面的變化 B．錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由 色變成 色。

（2）滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mo1· L－1，則該樣品中氮的質量分數為 。

b ．在測定中和熱的實驗中，下列說法正確的是（ ）

A．使用環形玻璃棒是為了加快反應速率，減小實驗誤差

B．為了準確測定反應混合溶液的溫度，實驗中溫度計水銀球應與小燒杯底部接觸

C．用0.5mol·L-1NaOH溶液分別與0.5 mol·L-1的鹽酸、醋酸溶液反應，如所取的溶液體積相等，則測得的中和熱數值相同

D．在測定中和熱實驗中需要使用的儀器有：天平、量筒、燒杯、滴定管、溫度計

Answer 1

【答案】a（1）①乙（1分）②偏高；無影響（各2分）

③B（2分）④無；粉紅（或淺紅）（各2分）

（2）18.85％（3分）bA（2分）

【解析】

試題分析：

a．（1）①因NaOH為標準溶液，應裝在堿式滴定管中，故選乙。

②由4NH4＋＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定時，1 mol(CH2)6N4H＋與1 mol H＋相當]可知，4 mol NH4＋與甲醛反應產生的H＋與(CH2)6N4H＋可消耗4 mol NaOH，則消耗的NaOH的物質的量等于NH4＋的物質的量，若堿式滴定管沒有用標準溶液清洗，則NaOH溶液濃度變小，滴定時用去NaOH溶液的體積增加，計算出的NH4＋的物質的量偏高；滴定時反應的實質為H＋＋OH－===H2O，是H＋、OH－物質的量相等，所以錐形瓶中加水不會影響反應結果。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶內溶液顏色的變化。

④滴定時錐形瓶中的溶液是由酸性變為中性，在酚酞為指示劑的情況下，滴定達到終點時，酚酞指示劑由無色變為淺粉色。

（2）N的質量分數為×100%，NaOH的體積利用三次測得的平均值為20.00 mL，代入上式可得N的質量分數為18.85％。

b．A、環形玻璃棒攪拌能加快反應速率，減小實驗誤差，故A正確； B、溫度計水銀球測燒杯內的熱水的溫度，不能接觸燒杯底部接觸燒杯底部，故B錯誤；C、醋酸是弱酸，電離吸熱，測出的中和熱數值偏小，故C錯誤；D、中和熱測定用不到天平，故D錯誤；故選A。