Question

（2013?江蘇）B．[實驗化學]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成．一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：

物質	沸點/℃	熔點/℃	密度（20℃）/g?cm-3	溶解性
甲醇	64.7	/	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	/	0.7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚	/	33～36	/	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取．①分離出甲醇的操作是的

蒸餾

．
②萃取用到的分液漏斗使用前需

檢漏

并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的

上

 填（“上”或“下”）層．
（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO₃溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌．用飽和NaHCO₃ 溶液洗滌的目的是

除去HCl

；用飽和食鹽水洗滌的目的是

除去少量NaHCO3且減少產物損失

．
（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是

dcab

（填字母）．
a．蒸餾除去乙醚 b．重結晶  c．過濾除去干燥劑  d．加入無水CaCl₂干燥
（4）固液分離常采用減壓過濾．為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先

拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管

，再

關閉抽氣泵

．

Answer 1

分析：（1）沸點不同且互溶的液體可以采用蒸餾的方法分離，分液漏斗使用前要進行檢漏，根據密度分析；
（2）碳酸氫鈉能和強酸反應，碳酸氫鈉易溶于水中；
（3）根據各步驟實驗目的進行排序；
（4）為了防止倒吸，減壓過濾完成后要先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關閉抽氣泵．

解答：解：（1）①根據圖表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸點不同，所以可以采用蒸餾的方法分離出甲醇，故答案為：蒸餾；
②分液漏斗在使用前要進行檢漏，當分液漏斗不漏時才能使用，根據密度知，有機層的密度小于水，是在上方，故答案為：檢漏，上；
（2）因為混合物中含有氯化氫，氯化氫能和碳酸氫鈉反應，所以為除去氯化氫用飽和NaHCO₃ 溶液洗滌，碳酸氫鈉易溶于水，為除去剩余的碳酸氫鈉用飽和食鹽水洗滌且不減少產物的損失，
故答案為：除去HCl，除去少量NaHCO3 且減少產物損失；
（3）洗滌完成后，為除去水分，用無水氯化鈣干燥，然后過濾除去干燥劑，再根據沸點不同利用蒸餾的方法除去乙醚，最后再利用重結晶的方法制得較純產物，所以其排列順序為：dcab，
故答案為：dcab；
（4）為了防止倒吸，減壓過濾完成后要先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關閉抽氣泵，
故答案為：拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，關閉抽氣泵．

點評：本題考查了有機物的分離和提純，對于減壓蒸餾接觸較少，學生感覺較難，為學習難點．