Question

【題目】某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)，進一步制備高純度還原鐵粉。

已知：FeC2O4·2H2O難溶于水，150℃開始失結晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。

請回答：

（1）下列操作或描述正確的是__________。

A.步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2+水解

B.步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果

C.步驟③，母液中的溶質主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4

D.步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100℃

（2）如圖裝置，經過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次)：

開抽氣泵→a→b→d→_________→c→關抽氣泵

a.轉移固液混合物； b.關活塞A； c.開活塞A； d.確認抽干； e.加洗滌劑洗滌。

（3）稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測定，折算結果如下：

n (Fe2+)/mol	n (C2O42－)/mol	試樣中FeC2O4·2H2O的質量分數
9.80×10－4	9.80×10－4	0.980

由表中數據推測試樣中最主要的雜質是___________

（4）實現步驟④必須用到的兩種儀器是_________(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f.錐形瓶)；該步驟的化學方程式是______________________。

（5）為實現步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3，理由是________________。

Answer 1

【答案】BD c→e→b→d (NH4)2SO4 bd 4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 用炭粉還原會進雜質

【解析】

硫酸亞鐵銨晶體溶解于水，為保證Fe2+完全反應，同時防止Fe2+被氧化，需要加入過量的草酸，生成的草酸亞鐵晶體（FeC2O4·2H2O）難溶于水，可通過抽濾、洗滌并干燥獲得，將所得晶體在空氣中灼燒，得純氧化鐵（Fe2O3），再用CO還原氧化鐵得到還原鐵粉，據此解答。

硫酸亞鐵銨晶體溶解于水，為保證Fe2+完全反應，同時防止Fe2+被氧化，需要加入過量的草酸，生成的草酸亞鐵晶體（FeC2O4·2H2O）難溶于水，可通過抽濾、洗滌并干燥獲得，將所得晶體在空氣中灼燒，得純氧化鐵（Fe2O3），再用CO還原氧化鐵得到還原鐵粉；

（1）A項，步驟①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步驟②時H2C2O4稍過量的主要目的不是酸化抑制Fe2+水解，而是保證Fe2+完全轉化為草酸亞鐵晶體，同時防止Fe2+被氧化，提高原料利用率，故A項錯誤；

B項，步驟③，采用熱水洗滌可提高草酸的溶解度，提升除雜效果，故B項正確；

C項，酸化和加入稍過量的H2C2O4后，發生反應(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+2H2O= FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4,故母液中的溶質主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4,故C項錯誤；

D項，根據題給信息，FeC2O4·2H2O 在150℃開始失結晶水，故略高于100℃不影響產物的成分，為使FeC2O4·2H2O快速干燥，可使溫度高于100℃，但須低于150℃，故D項正確；

綜上所述，本題正確答案為BD。

（2）抽濾完成后，需要洗滌晶體，故應該先打開活塞A，使吸濾瓶內的壓強回升，然后添加洗滌劑，待洗滌劑緩慢通過晶體后關閉活塞A，再次確認抽干，打開活塞A防止發生倒吸，最后關閉氣泵，正確的順序為開抽氣泵→轉移固液混合物→關活塞A→確認抽干→關活塞A→確認抽干→開活塞A→關抽氣泵，

故答案為：c→e→b→d；

（3）由圖表數據可知，溶液中已知Fe2+和C2O42-的濃度滿足電荷守恒，說明雜質中不存在Fe2+或C2O42-，那雜質只能是反應的另一種生成物(NH4)2SO4。

故答案為：(NH4)2SO4；

（4）固體灼燒需要在坩堝內進行，則所需要的儀器有坩堝及加熱所需的高溫爐，用到的兩種儀器是bd；草酸亞鐵和O2灼燒時發生反應的化學方程式為4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O 。

故答案為：bd；4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O ；

（5）步驟⑤選用碳粉還原Fe2O3，多余的碳粉會影響鐵粉的純度。

故答案為：用炭粉還原會引進雜質。